Cтраница 2
К осадку прибавляют 5 - 10 капель реактивного раствора Na. Центрифугируют и переливают центрофугат в другую центрофужную про бирку. В центрофугате будут находиться AsSi, SbS4, SnSs и HgSa, если эти элементы находились в исследуемом образце, осадок же может содержать PbS, BisSa, CuS и CdS ( стр. [16]
К осадку прибавляют 5 - 10 капель реактивного раствора Na. Центрофугируют и переливают центрофугат в другую центрофужную про бирку. В центрофугате будут находиться AsSi, SbS4, SnSs и HgSa, если эти элементы находились в исследуемом образце, осадок же может содержать PbS, BJ203, CuS и CdS ( стр. [17]
Остаток, не растворившийся в ацетоне, растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 2 капли 6 / V уксусной кислоты и равный объем раствора 3 / V ацетата аммония, нагревают и к кипящему раствору прибавляют по каплям хромат калия в количестве, достаточном для осаждения всего бария. Смесь центрофугируют и сохраняют центрофугат для реакции на стронций. Хроматный осадок растворяют в разбавленной НС1 ( избегать избытка), исследуют раствор в бесцветном пламени горелки и в случае сомнений разбавляют двойным количеством воды и каплю раствора испытывают каплей разбавленной серной кислоты. [18]
Фильтрат, полученный при отделении элементов раздела А от элементов раздела Б, насыщают сероводородом для осаждения сульфидов никеля, кобальта, марганца и цинка. Если осадок образуется, его центрофугируют и оставляют центрофугат для испытания на присутствие элементов групп IV и V. Осадок промывают несколькими небольшими порциями горячей воды и присоединяют промывные воды к центрофугату. Осадок растворяют в 1 мл 6N НС1 с добавлением, если нужно, небольшого количества хлората калия. Выпаривают для удаления хлора и около половины всей кислоты. [19]
Фильтрат, полученный при отделении элементов раздела А от элементов раздела Б, насыщают сероводородом для осаждения сульфидов никеля, кобальта, марганца и цинка. Если осадок образуется, его центрофугируют и оставляют центрофугат для испытания на присутствие элементов групп IV и V. Осадок промывают несколькими небольшими порциями горячей воды и присоединяют промывные воды к центрофугату. Осадок растворяют в 1 мл 6 / V HC1 с добавлением, если нужно, небольшого количества хлората калия. Выпаривают для удаления хлора и около половины всей кислоты. [20]
Центрофугат сливают или отсасывают посредством капиллярной пипетки. К осадку в пробирке приливают 2 мл горячей воды, снова центрофугируют и полученный теперь центрофугат ( могущий содержать PbClz) прибавляют к первому. Эту обработку горячей водой повторяют по меньшей мере еще один раз; после двукратной обработки горячей водой следующие центрофугаты выливают. Первый центрофугат пробуют на полноту осаждения, прибавив к нему каплю соляной кислоты. Если при этом образуется осадок, подвергают последний только что описанной обработке. На образование кристаллического осадка PbClz, могущего выпасть при охлаждении раствора, не обращают внимания; такой осадок легко отличить от творожистого осадка AgrCl и HgaCb ( стр. [21]
Центрофугат сливают или отсасывают посредством капиллярной пипетки. К осадку в пробирке приливают 2 мл горячей воды, снова центрофугируют и полученный теперь центрофугат ( могущий содержать PbClz) прибавляют к первому. Эту обработку горячей водой повторяют по меньшей мере еще один раз; после двукратной обработки горячей водой следующие центрофугаты выливают. Первый центрофугат пробуют на полноту осаждения, прибавив к нему каплю соляной кислоты. Если при этом образуется осадок, подвергают последний только что описанной обработке. На образование кристаллического осадка PbClz, могущего выпасть при охлаждении раствора, не обращают внимания; такой осадок легко отличить от творожистого осадка AgrCl и HgaCh ( стр. [22]
К осадку прибавляют еще 3 капли раствора NaaS, немного воды, перемешивают, нагревают и снова центрофугируют. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не будут полностью извлечены Hg, As, Sb и Sn. Каждый центрофугат исследуют, прибавляя к капле его на предметном стекле небольшой избыток НС1 и сравнивая с аналогично обработанной НС1 каплей реактива. При наличии As, Sb, Sn или Hg получаются осадки HgS, AssSs, Sb3S5 или SnSs ( стр. [23]
К осадку прибавляют еще 3 капли раствора NaaS, немного воды, перемешивают, нагревают и снова центрофугируют. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не будут полностью извлечены Hg, As, Sb и Sn. Каждый центрофугат исследуют, прибавляя к капле его на предметном стекле небольшой избыток НС1 и сравнивая с аналогично обработанной НС1 каплей реактива. При наличии As, Sb, Sn или Hg получаются осадки HgS, As23s, Sb. [24]
Центрофугат от группы I или первоначальный раствор, если он не дал осадка AgfCl или Hg2Cb, выпаривают, в случае надобности, приблизительно до 1 мл, прибавляют 1 мл концентрированной НО и, нагрев до кипения, насыщают под давлением сероводородом в течение 5 мин. Уменьшают кислотность приблизительно до Q. Центрофугируют, отделяют центрофугат, а осадок промывают 3 мл горячей воды. Снова цеитрофугируют и полученный второй центрофугат прибавляют к первому. [25]
Центрофугат от группы I или первоначальный раствор, если он не дал осадка AgfCl или Hg2Cb, выпаривают, в случае надобности, приблизительно до 1 мл, прибавляют 1 мл концентрированной НО и, нагрев до кипения, насыщают под давлением сероводородом в течение 5 мин. Уменьшают кислотность приблизительно до 0.3 N прибавлением посредством капиллярной пипетки концентрированного аммиака, снова нагревают до кипения и пропускают № 8 еще 3 мин. Центрофугируют, отделяют центрофугат, а осадок промывают 3 мл горячей воды. Снова цеитрофугируют и полученный второй центрофугат прибавляют к первому. [26]
Центрофугат сливают или отсасывают посредством капиллярной пипетки. К осадку в пробирке приливают 2 мл горячей воды, снова центрофугируют и полученный теперь центрофугат ( могущий содержать PbClz) прибавляют к первому. Эту обработку горячей водой повторяют по меньшей мере еще один раз; после двукратной обработки горячей водой следующие центрофугаты выливают. Первый центрофугат пробуют на полноту осаждения, прибавив к нему каплю соляной кислоты. Если при этом образуется осадок, подвергают последний только что описанной обработке. На образование кристаллического осадка PbClz, могущего выпасть при охлаждении раствора, не обращают внимания; такой осадок легко отличить от творожистого осадка AgrCl и HgaCb ( стр. [27]
Центрофугат сливают или отсасывают посредством капиллярной пипетки. К осадку в пробирке приливают 2 мл горячей воды, снова центрофугируют и полученный теперь центрофугат ( могущий содержать PbClz) прибавляют к первому. Эту обработку горячей водой повторяют по меньшей мере еще один раз; после двукратной обработки горячей водой следующие центрофугаты выливают. Первый центрофугат пробуют на полноту осаждения, прибавив к нему каплю соляной кислоты. Если при этом образуется осадок, подвергают последний только что описанной обработке. На образование кристаллического осадка PbClz, могущего выпасть при охлаждении раствора, не обращают внимания; такой осадок легко отличить от творожистого осадка AgrCl и HgaCh ( стр. [28]
Приготовляют немного фосфорномолибденовой кислоты, действуя на раствор фосфата щелочного металла азотной кислотой и избытком реактивного раствора ( стр. Некоторое количество полученного желтого осадка растворяют в горячей царской водке, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде и очищают фосфорномолибденовую кислоту перекристаллизацией из воды. Кусочек фильтровальной бумаги пропитывают водным раствором фосфорномолибде-иовой кислоты и держат его над пэрами аммиака. Восстанавливают солянокислый центрофугат, содержащий треххлористую сурьму и четыреххлори-стое олово, посредством кусочка магниевой ленты. [29]
В качественном полумикроанализе обыкновенно пользуются меньшими навесками и объемами растворов, чем в макроанализе. Для открытия всех катионов достаточно около 20 мг исследуемого вещества, а для анализа раствора около 5 мл последнего, потому что реакции могут быть выполнены с несколькими каплями исследуемого раствора и несколькими каплями реактива. Фильтрование обыкновенно заменяют центрофугированием в ручной цеитр офуге. Раствор вместе с осадком помещают в 3 - миллИлитровую центрофужную пробирку и после центрофугнрования удаляют жидкость ( центрофугат) с осадка посредством капиллярной пипетки. Чтобы промыть оставшийся осадок, приливают немного промывной жидкости, перемешивают осадок посредством платиновой проволок, снова подвергают центро. Для фильтрования вполне достаточным является фильтр диаметром 25 мм ( в верхней части); для отсасывания жидкости можно пользоваться толстостенной скляикой емкостью не более 25 мл. Пробирки и тигли берут емкостью приблизительно 5 мл; для нагревания пользуются кикрогорелкой. [30]