Cтраница 3
В качественном полумикроаяализе обыкновенно пользуются меньшими навесками и объемами растворов, чем в макроанализе. Для открытия всех катионов достаточно около 20 мг исследуемого вещества, а для анализа раствора около 5 мл последнего, потому что реакции могут быть выполнены с несколькими каплями исследуемого раствора и несколькими каплями реактива. Фильтрование обыкновенно заменяют центрофугированием в ручной центр офуге. Раствор вместе с осадком помещают в З - миллИлитровую центрофужную пробирку и после центрофугнрования удаляют жидкость ( центрофугат) с осадка посредством капиллярной пипетки. Чтобы промыть оставшийся осадок, приливают немного промывной жидкости, перемешивают осадок посредством платиновой проволок, снам подвергают центра, фугированию и удаляют жидкость с осадка, как выше указано. Для фильтрования вполне достаточным является фильтр диаметром 25 мм ( в верхней части); для отсасывания жидкости можно пользоваться толстостенной склянкой емкостью не более 25 мл. Пробирки и тигли берут емкостью приблизительно 5 мл; для нагревания пользуются кикрогорелкой. [31]
При наличии других анионов этой группы нейтрализуют азотной кислотой небольшое количество приготовленного для анализа раствора и прибавляют раствор КМпСЬ до неисчезающей фиолетово-красной окраски раствора. Центрофугируют и отбрасывают осадок. К центрофугату прибавляют раствор Hg - ( NOs) 2, центрофугируют и снова отбрасывают осадок. Раствор подкисляют HNCfe, центрофугируют, центрофугат выливают, а к осадку прибавляют несколько капель концентрированного аммиака и проверяют, образуется ли снова AgCl при поДкислении азотной кислотой. [32]
При наличии других анионов этой группы нейтрализуют азотной кислотой небольшое количество приготовленного для анализа раствора и прибавляют раствор КМпСЬ до неисчезающей фиолетово-красной окраски раствора. Центрофугируют и отбрасывают осадок. К центрофугату прибавляют раствор Hg - ( NOs) 2, центрофугируют и снова отбрасывают осадок. Раствор подкисляют HNCfe, центрофугируют, центрофугат выливают, а к осадку прибавляют несколько капель концентрированного аммиака и проверяют, образуется ли снова AgCl при подкислении азотной кислотой. [33]
Выпаривают фильтрат после отделения группы II досуха в фарфоровом тигле. Такую обработку раствора повторяют до тех пор, пока не получится практически прозрачный раствор. Охлаждают, разбавляют водой и, прибавив тройное количество спирта, центрофугируют. Осадок может содержать BaSOa, SrSO - s и CaSO4, центрофугат - группу III, N g и щелочные металлы. Промывают осадок небольшими порциями 6 / V серной кислоты, разбавленной тройным количеством спирта. Промытый осадок переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 2 мл 3N карбоната натрия, накрывают чашку часовым стеклом и глгревают на водяной бане. [34]
Выпаривают фильтрат после отделения группы II досуха в фарфоровом тигле. Такую обработку раствора повторяют до тех пор, пока не получится практически прозрачный раствор. Охлаждают, разбавляют водой н, прибавив тройное количество спирта, центрофугируют. Осадок может содержать BaSOa, SrSO - s и CaSO4, центрофугат - группу III, Mg - и щелочные металлы. Промывают осадок небольшими порциями 6 / V серной кислоты, разбавленной тройным количеством спирта. Промытый осадок переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 2 ял 3N карбоната натрия, накрывают чашку часовым стеклом и глгревают на водяной бане. [35]