Cтраница 1
Градуированная капельная воронка и градуированный цилиндр для дестиллата взяты потому, что таким образом удобнее всего определять объем ацетона, подвергшегося разложению. [1]
В градуированную капельную воронку 1 помещают 112 мл ( 56 ммоль) 0 5 М эфирного раствора Mg ( CH3) Cl и через охлаждающую рубашку пропускают раствор метанола примерно при - 60 С. Далее в течение 3 ч реакционную смесь выдерживают при - 100 С. [2]
Для введения в реакционную смесь сжиженного бутадиена используют градуированную капельную воронку, охлаждаемую смесью ацетона с сухим льдом. Если бутадиен вводят в реакцию не сразу, его хранят в склянке из толстого стекла в холодильнике. [3]
Прибор состоит из четырехгорлой 5-литровой круглодонной колбы Мортона2, которую снабжают градуированной капельной воронкой на 500 мл с боковым отводом для выравнивания давления, 1-литровой градуированной капельной воронкой того же типа, термометром, эффективной механической мешалкой ( примечание 2) и трубкой для подачи азота. [4]
В трехлитровую пя-тигорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, двумя градуированными капельными воронками, обратным холодильником, термометром и трубкой для подачи азота ( см. примечание 1), помещают 750 мл абсолютного эфира. Включают мешалку и пропускают ток сухого азота. В одну капельную воронку помещают 153 г ( 1 5 М) свежеперегнанного ме - тилового эфира борной кислоты ( см. примечание 3), в другую раствор 271 5 г ( 1 5 М) бромистого фенилмагния з 900 мл абсолютного эфира. [5]
Прибор состоит из четырехгорлой 5-литровой круглодонной колбы Мортона2, которую снабжают градуированной капельной воронкой на 500 мл с боковым отводом для выравнивания давления, 1-литровой градуированной капельной воронкой того же типа, термометром, эффективной механической мешалкой ( примечание 2) и трубкой для подачи азота. [6]
Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают механической мешалкой, термометром и градуированной капельной воронкой. В колбу наливают 114 г ( 0 42 моля) трехбромистого фосфора ( примечание 6) и добавляют 2 капли 48 % - ной бромистоводородной кислоты. [7]
В полулитровую трехгорлую колбу, снабженную термометром, трубкой для ввода азота, мешалкой и градуированной капельной воронкой с трубкой, уравнивающей давление, помещают 15 8 г ( 0 1 моля) N-бензилимпдазола ( см. Синтезы гетероциклических соединений, 8, стр. Пускают и ход мешалку и колбу охлаждают до - 50 в бане с сухим льдом, при этом большая часть N-бензилимидазо-ла выпадает в осадок. [8]
Суспензию хинона помещают в 10-литровую колбу и энергично ее перемешивают; в течение этого времени из градуированной капельной воронки со скоростью 25 мл в мин прибавляют под понсрхность суспензии раствор диазонии. Время от времени берут пробу смеси, чтобы убедиться в том, что ома все еще имеет щелочную реакцию. Кроме того, берут другую пробу, для чего пользуются ватой, смоченной в растворе нафтола - AS, или бумажкой, смоченной в растворе натриевой соли р-нафтола. [9]
Суспензию хинона помещают в 10-литровую колбу и энергично ее перемешивают; в течение этого времени из градуированной капельной воронки со скоростью 25 мл в 1 мин прибавляют под поверхность суспензии раствор диазония. Время от времени берут пробу смеси, чтобы убедиться в том, что она все еще имеет щелочную реакцию. Кроме того, берут другую пробу, для чего пользуются ватой, смоченной в растворе нафтола - AS, или бумажкой, смоченной в растворе натриевой соли [ 3-нафтола. Если эта проба покажет наличие непрореагировавшей соли диазония, то прибавляют следы гидрохинона. [10]
Гидрирование фурана и его гомологов производится проведением паров его через каталитическую трубку, помещенную в электропечь и снабженную градуированной капельной воронкой ( или автоматической бюреткой) и хорошо охлаждаемым приемником с - краном. [11]
В двухлитровую крутлодонную колбу, снабженную мешалкой, газоподводящен трубкой, обратным холодильником с хлоркальцисвой трубкой, термометром и градуированной капельной воронкой, помещают 160 г ( 0 5 моля) 2 3 5-трибром-тиофена ( см. стр. Воздух из аппаратуры вытесняют сухим азотом ( примечгшие 1), и, не прекрашая пропускание тока азота, содержимое колбы охлаждают при перемешивании в бане из сухого льда и спирта. После прибавления всего количества бутнллптня смесь перемешивают еще 5 минут и обрабатывают одним литром ледяной води. [12]
В 2-лигровую круглодонную трех-горлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, механической мешалкой с ртутным затвором и градуированной капельной воронкой па 150 мл, наливают 850 мл сухого эфира. При лобапленип первых нескольких миллилитров трнэтиламнна не наблюдается никаких пилимых признаков реакции, но но мере того, как количество добавленного триэтиламнпа возрастает, начинается энергичная реакция и солянокислый триэтилампн выпадает к виде рыхлого оранжевого осадка. По окончании прибавления триутиламина реакционную смесь перемешивают еще 1 5 часа и оставляют на ночь при комнатной температуре. [13]
Прибор ( рис. 2) состоит из реакционной трубки длиной 100 см и диаметром 3 см с отводом, в который вставлена градуированная капельная воронка. Нижний конец реакционной трубки присоединяют к холодильнику Фридриха и приемнику. В верхний конец при помощи стандартного шлифа вставляют карман для термопары, располагающейся концентрично по отношению к реак; ционной трубке. В трубку помещают 200 см3 окиси алюминия в виде кусочков размером 4 - 8 меш ( примечание 1), которые удерживаются на месте при помощи тампона из стеклянной ваты, лежащего на сделанных в трубке наколках; далее насыпают 100 см3 мрамора ( в кусочках), служащего для выпаривания и предварительного подогревания реагентов. [14]
Гидрирование фурана и его гомологов производится проведением паров его через каталитическую трубку внутренним диаметром 16 мм, помещенную в электропечь и снабженную градуированной капельной воронкой ( или автоматической бюреткой) и хорошо охлаждаемым приемником с краном. [15]