Градуированная капельная воронка

Cтраница 2

Прибор состоит из четырехгорлой 5-литровой круглодонной колбы Мортона2, которую снабжают градуированной капельной воронкой на 500 мл с боковым отводом для выравнивания давления, 1-литровой градуированной капельной воронкой того же типа, термометром, эффективной механической мешалкой ( примечание 2) и трубкой для подачи азота. [16]

Прибор ( рис. 3), аналогичный описанному ранее, состоит из реакционной трубки из стекла пирекс длиною 90 см и наружным диаметром 45 мм, которая установлена вертикально в электропечи длиною 50 см. К верхней части трубки присоединены градуированная капельная воронка ( примечание 1) трубка для подачи азота и гильза с подвижной термопарой, доходящая до нижней части нагреваемой секции. Зона нагрева, которая начинается на ГО см ниже верхнего края реакционной трубки, заполнена насадкой из колец из стекла пирекс наружным диаметром 10 мм и высотой - 10 мм; насадка удерживается на месте при помощи тампона из стеклянной ваты, поддерживаемого наколками в трубке. К нижнему концу трубки присоединена литровая круглодонная колба, погруженная в баню со льдом; колба имеет боковой отвод, через который пары поступают последовательно в ловушку, погруженную в баню со льдом, и в ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона. [17]

Прибор ( рис. 3), аналогичный описанному ранее, состоит из реакционной трубки из стекла пирекс длиною 90 см и наружным диаметром 45 мм, которая установлена вертикально в электропечи длиною 50 см. К верхней части трубки присоединены градуированная капельная воронка ( примечание 1), трубка для подачи азота и гильза с подвижной термопарой, доходящая до нижней части нагреваемой секции. Зона нагрева, которая начинается на 10 см ниже верхнего края реакционной трубки, заполнена насадкой из колец из стекла пирекс наружным диаметром - 10 мм и высотой - 10 мм; насадка удерживается на месте при помощи тампона из стеклянной ваты, поддерживаемого наколками в трубке. К нижнему концу трубки присоединена литровая круглодонная колба, погруженная в баню со льдом; колба имеет боковой отвод, через который пары поступают последовательно в ловушку, погруженную в баню со льдом, и в ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона. [18]

Прибор состоит из трубки тугоплавкого стекла, длиной 50 см и внутренним диаметром 25 мм, обогреваемой электрическим током и снабженной трубкой для термопары ( внутренний диаметр 2 мм), не доходящей до нижнего конца большой трубки на 15 см, двух градуированных капельных воронок с боковыми отвода ми для выравнивания давления и охлаждаемого водой холодильника, соединенного одним концом с нижним концом трубки, а другим - с ловушкой, охлаждаемой сухим льдом. В трубку помещают кусочки карборунда слоем 5 см и поверх них слой активированной окиси алюминия в 40 см с величиной зерен 4 - 8 меш. Дегидратацию проводят при температуре 290 - 310 и давлении 30 - 100 мм; дегидратируемый спирт подают по каплям, со скоростью 40 - 60 мл в час из одной капельной воронки. Если реакционная трубка закупорится, то из второй воронки приливают по каплям растворитель. Сконденсировавшийся в ловушке продукт отделяют от воды, сушат и перегоняют в присутствии небольшого количества ингибитора, как описано в предыдущей методике. [19]

Реакционную трубку нагревают до 330 - 340 ( примечание 3) и продувают током азота. Затем в градуированную капельную воронку помещают раствор 258 г ( 3 моля) тетрагидропирана ( примечание 4) и 559 г ( 6 молей) анилина и вводят его в реакционную трубку со скоростью 90 - 100 мл в час. Катализат, который собирают в 1-литровую колбу, содержащую 10 г хлористого натрия, состоит из светложелтой маслянистой жидкости и нижнего водного слоя. После того как прибавление реагентов будет закончено, через реакционную трубку пропускают в продолжение 20 - 30 мин. [20]

На втором тубусе склянки насажен дефлегмачЛ тор D, наполненный кольцами Прима или Рашига и охлаждамый возможно. Промывная вода попадает из градуированной капельной воронки С. [21]

После окончания прибавления бромида раствор нагревают 10 - 15 мин до кипения. Затем в течение около 3 час из градуированной капельной воронки прибавляют по каплям раствор 56 8 г ( 0 4 моля) втор-бу-тилового эфира кротоновой кислоты ( примечание 5) в 400 мл абсолютного эфира ( примечание 6) и в это время реакционную смесь энергично перемешивают и охлаждают в бане со льдом. После того как прибавление раствора эфира закончено, реакционную смесь перемешивают в бане со льдом еще 15 мин. Затем баню со льдом удаляют, а перемешивание раствора, принявшего серовато-бурую окраску, продолжают при комнатной температуре еще в течение 1 час. [22]

В 4 толстостенные ампулы емкостью 30 мл помещают по 0 5 г олеата натрия ( лаурилсульфата натрия), 25 мг ( 0 1 ммоля) персульфата аммония и 10 мг ( 0 1 ммоля) кислого сернистокислого натрия. Ампулы через специальный переходник ( см. раздел 2.1.3) несколько раз откачивают и заполняют азотом; затем в каждую из градуированной капельной воронки добавляют по 10 мл дистиллированной воды. При небольшом избыточном давлении азота ампулы отсоединяют, быстро закрывают резиновыми пробками и охлаждают до - 70 С в невоспламеняющейся охлаждающей смеси сухого льда с хлористым метиленом. Резиновые пробки вынимают и добавляют необходимое количество охлажденного винилхлорида и винилацетата. Избыток винилхлорида испаряют на весах. [23]

Скрибнер и Рейли описали специальный встряхиваемый сосуд, в котором можно осуществить все эти операции. После внесения в колбу анализируемого раствора, содержащего соответствующую буферную смесь, аппарат продувают азотом, поступающим через трубку со стеклянным фильтром 2, затем через горло / прибавляют из градуированной капельной воронки требуемое количество амальгамы ( около 5 мл) и включают вибромешалку, которая разбивает жидкую амальгаму на мелкие капельки; после восстановленияг ( в течение 5 - 10 мин) сливают амальгаму через капиллярный кран 3, вносят через горло 1 индикатор, вставляют в этот шлиф бюретку и проводят титрование. [24]

Желательно, чтобы прибор был собран на стандартных стеклянных шлифах. Литровую трехгорлую круглодонную колбу устанавливают так, чтобы ее можно было нагревать с помощью электрического колбонагревателя или масляной бани, и снабжают механической мешалкой с шаровым затвором, гильзой для термометра, градуированной капельной воронкой с приспособлением для уравнивания давления и небольшой отводной трубкой. Кран капельной воронки должен быть плотно притерт и хорошо смазан густой силиконовой смазкой, причем воронка должна быть установлена так, чтобы подавать серный ангидрид значительно выше поверхности реакционной смеси. При этом завершается растворение пальмитиновой кислоты, раствор темнеет и, по мере того как прибавляют серный ангидрид, в течение 30 мин. [25]

Трубку обогревают электрическим током. Трубка снабжена термопарой в гильзе из плавленного прозрачного кварца с внутренним диаметром 2 мм; гильза на 15 см не доходит до нижнего конца реакционной трубки. Реакционная трубка имеет две градуированные капельные воронки с боковыми отводами для выравнивания давления. Нижнюю часть реакционной трубки соединяют с холодильником, охлаждаемым водой, и далее - с приемником охлаждаемым сухим льдом. Жидкий 4-метилфенилметилкарбинол вводят в реакционную трубку из капельной воронки со скоростью 40 - 60 мл / час. Если трубка закупорится вследствие образования полимера, то подачу карбинола прекращают и вводят из второй капельной воронки бензол или ксилол. После окончания дегидратации в реакционную трубку вводят немного бензола или ксилола отделяют органическое вещество от воды, прибавляют несколько граммов ингибитора полимеризации ( серы, гидрохинона или пирогаллола) и перегоняют в вакууме. Катализатор регенерируют, медленно пропуская ток воздуха через систему при 500 в течение ночи. Выход 4-метилстирола составляет 83 % от теорет. [26]

Лабораторная установка для пиролиза нефти. [27]

Для экспериментального исследования пиролиза служит ( рис. 100) железная реторта 1 длиной в 1 м с внутренним диаметром 5 см. Реторта обогревается электрическим током, проходящим через хром-никелевую проволоку, намотанную по всей длине реторты. Во время опыта температура поддерживается постоянной с колебаниями - f - 5 С. Исходное сырье поступает в реторту из градуированной капельной воронки 7 с заданной скоростью, обычно 2 5 г / мин. Полученная в результате пиролиза смола конденсируется в гидравлике 8 и в приемнике 9, соединенном через трубку 10 с холодильником 3; охлажденный газ с целью отделения от него паров жидких углеводородов пропускается через промывные склянки 11 с соляровым маслом. Количество полученного газа замеряется газовыми часами 12; для анализа пробы: газа время от времени собираются в газометр 13 с насыщенным раствором поваренной соли. [28]

Лабораторная уетанонка для пиролиза нефти. [29]

Для экспериментального исследования пиролиза служит ( рис. 100) железная реторта 1 длиной в 1 м с внутренним диаметром 5 см. Реторта обогревается электрическим током, проходящим через хром-никелевую проволоку, намотанную по всей длине реторты. Во время опыта температура поддерживается постоянной с колебаниями - - 5 С. Исходное сырье поступает в реторту из градуированной капельной воронки 7 с заданной скоростью, обычно 2 5 г / мин. Полученная в результате пиролиза смола конденсируется в гидравлике 8 и в приемнике 9, соединенном через трубку 10 с холодильником 3; охлажденный газ с целью отделения от него паров жидких углеводородов пропускается через промывные склянки 11 с соляровым маслом. Количество полученного газа замеряется газовыми часами 12; для анализа пробы газа время от времени собираются в газометр 13 с насыщенным раствором поваренной соли. [30]

Страницы: 1 2 3