Cтраница 1
![]() |
Общая электрическая схема установки для кулонометриче-ского титрования при постоянной силе тока. [1] |
Индикаторная цепь служит для определения конечной точки титрования, которую можно определить различными методами: по изменению окраски, кондуктометрическим, потенцио-метрическим, амперометриче-ским, полярографическим и другими методами. [2]
Силу тока в индикаторной цепи измеряют микроампермстром. Формально работу этой индикаторной системы можно представить следующим образом. В первые моменты после включения генерации, когда в электролите отсутствует избыток титранта ( иода), потенциалы обоих электродов различаются довольно сильно, и сила индикаторного тока максимальна. Далее, по мере накопления титранта, потенциал индикаторного электрода возрастает, потенциал же анода остается практически постоянным ( этот потенциал определяется, очевидно, плотностью генераторного тока), в результате их потенциалы сближаются, и сила индикаторного тока резко падает. [3]
Работа прибора основана на использовании обычной индикаторной цепи; микроамперметр заменен реле с подвижной катушкой. [4]
По достижении минимальной силы тока в индикаторной цепи, не прекращая процесса генерирования, вводят в ячейку раствор пробы и продолжают генерирование Fe3 до прохождения второй точки эквивалентности. Продолжительность титрования находят по разности между двумя минимумами на кривой титрования, вводят поправку на время внесения пробы и вычисляют количество Ti3 в пробе по формуле Фарадея. [5]
![]() |
Принципиальная схема эхокамеры. [6] |
На рис. 10 - 15 приводится принципиальная схема эхокамеры с индикаторной цепью. [7]
При индикации конечной точки титрования биамперомет-рическим методом минимум силы тока в индикаторной цепи совпадает с точкой эквивалентности, но сила тока при этом не убывает до нулевого значения и возрастает с ростом потенциала индикаторных электродов. Ветви кривой кулоно-метрического титрования в этом случае имеют различную крутизну, что свидетельствует о недостаточной чувствительности самой методики и анализа с использованием рассматриваемой пары титрантов. [8]
Сразу после прохождения конечной точки в растворе появляется обратимая пара Ti4 - Ti3 и в индикаторной цепи будет зафиксировано прохождение тока. В случае титрования иода тиосульфатом ( пара Ь - I обратима, а пара S2Ol - - S4Ol - - необратима) наблюдается обратная картина. По этой причине биампе-рометрический способ известен также как способ титрования до полной остановки тока, хотя, как видно из сказанного выше, такое титрование можно вести и до внезапного появления тока. [9]
Конец титрования определяют по отклонению от нулевого деления светового указателя зеркального гальванометра, включенного в индикаторную цепь. [10]
Вместо изменения длины волны можно вносить расстройку в фидер, меняя его длину перемещением поршней и добиваясь первоначальных показаний прибора индикаторной цепи при укорочении и удлинении фидера. [11]
Этот вариант проще анпаратурно: отсутствует источник индикаторного напряжения ( обычно сухая батарея на 1 5 В); вместо двух электродов в индикаторной цепи используют только один, что сокращает расход платины или других инертных материалов. [12]
А, А - индикаторные электроды; В, В - генераторные электроды; Б - источник постоянного тока ( 0 1 - 0 5 в) для индикаторной цепи; Б - источник постоянного стабильного тока; Г - гальванометр; тА - миллиамперметр; R - юстирующее сопротивление; J. [13]
Как видно из схемы, телефон - индикатор равновесия моста - включен через фильтр, составленный из дросселя Др и конденсатора С и разделяющий переменную и постоянную составляющие тока индикаторной цепи. [14]
Как видно из схемы, телефон - индикатор равновесия моста - включен через фильтр, составленный из дросселя Др и конденсатора С и разделяющий переменную и постоянную составляющие тока индикаторной цепи. [15]