Индикаторная цепь

Cтраница 3

Образец записи, произведенный регистратором прибора БИ-1. [31]

Затем в электролит вводят навеску анализируемого образца. Вследствие присоединения брома к непредельным углеводородам, содержащимся в образце, концентрация свободного брома в растворе уменьшается; уменьшается и величина тока в индикаторной цепи. [32]

Затем в электролит вводят навеску анализируемого образца. Вследствие присоединения брома к непредельным углеводородам, содержащимся в образце, концентрация свободного брома в растворе уменьшается, уменьшается и сила тока в индикаторной цепи. [33]

Эта установка включает следующие элементы: потенциометр, источник постоянного электрического тока, индикаторные электроды, диафрагму для вспомогательного электрода, вспомогательный электрод, рабочий генераторный электрод, источник питания индикаторной цепи и ячейку для титрования. Сила тока в цепи измеряется по величине падения потенциала на концах калиброванного сопротивления, которое определяется с помощью подключенного к его концам потенциометра. Сила тока при этом вычисляется согласно закону Ома. [34]

Ряд преимуществ имеет предложенный Шульцем [707] способ кулонометрического титрования с применением титран-тов, генерируемых не при постоянной силе тока, а при контролируемом потенциале. Основными достоинствами такого способа являются: селективность выбираемой электродной реакции, возможность последовательного генерирования нескольких титрантов, получения избытка данного титранта и кулонометрического оттитровывания его остатка после окончания медленно протекающей реакции, а также исключение индикаторной цепи, так как величина тока, протекающего через ячейку, сама указывает момент окончания реакции определяемого компонента с генерируемым титрантом. Такой способ анализа успешно использован Шульцем при определении малых количеств железа в плутонии. [35]

Ряд преимуществ имеет предложенный Шульцем [519] способ кулонометрического титрования с применением титрантов, генерируемых не при постоянной силе тока, а при контролируемом потенциале. Основными достоинствами такого способа являются селективность выбираемой электродной реакции, возможность последовательного генерирования нескольких титрантов, получения избытка данного титранта и кулонометрического оттитровы-вания его остатка после окончания медленно протекающей реакции, а также исключение необходимости в индикаторной цепи, так как величина тока, протекающего через ячейку, сама указывает момент окончания реакции определяемого компонента с генерируемым титрантом. Такой способ анализа успешно использован Шульцем при определении малых количеств железа в плутонии. [36]

Таким образом, прибор для кулонометрического титрования должен включать в себя две цепи: генераторную и индикаторную. Генераторная цепь должна содержать генерационную ячейку для внутренней или внешней генерации, источник постоянного тока и прибор для определения количества электричества. Индикаторная цепь может быть выполнена по одной из описанных здесь схем. [37]

Капилляр с пористой перегородкой помещают во влажную камеру на предметном столике микроскопа. Генераторный электрод, электроды индикаторной цепи и трубку для подачи азота располагают в микроманипуляторах и вводят в капилляр, вспомогательный электрод цепи генерирования вводят в капилляр с противоположной стороны ( см. рис. 112), укрепив его в отверстии стенки камеры. Катодное и анодное пространство заполняют рабочим и вспомогательным растворами ( 2 - 5 мкл) в соответствии с титруемой системой. В рабочий раствор вводят бюреткой определенный объем титруемого раствора, перемешивают и с помощью индикаторной системы измеряют начальный показатель. Затем погружают в раствор вместо индикаторной системы генератор; ный электрод, подают перемешивающий газ, в раствор за перегородкой помещают вспомогательный электрод; замыкают переключателем цепь генерирования, одновременно включая секундомер. По окончании данного периода генерирования генераторный электрод выводят из раствора и вновь проводят измерение индикаторной парой. Такие операции повторяют до конца титрования. [38]

Ячейка для ку-лонометрического определения малых количеств воды в жидком аммиаке. [39]

В заполненной таким образом ячейке проводят электрогенерирование металлического калия до тех пор, пока не наступит резкое возрастание электропроводности среды, что фиксируется указанной выше индикаторной системой. Электрометрический способ определения конечной точки дает более точные результаты, особенно при автоматической регистрации конца титрования. В последнем случае в индикаторную цепь вводят реле, выключающее генераторный ток в самом начале резкого падения сопротивления слоя жидкости в межэлектродном пространстве. Одновременно тем же реле останавливают электросекундомер. [40]

Особенность его в том, что сила индикаторного тока поддерживается на заданном уровне автоматическим включением генерации иода при снижении концентрации последнего в электролите. Другими словами, когда в ячейку с электролитом, подготовленным для проведения кулонометрического титрования, вводят анализируемый образец, сила тока в индикаторной цепи резко уменьшается, сразу же срабатывает реле и включается генерация иода и электросекундомер. По достижении заданного значения тока в индикаторной цепи генерация автоматически выключается и время титрования t - i фиксируется по электросекундомеру. После этого снижение силы индикаторного тока ( расход иода в ячейке), а следовательно, и периодическое включение генерации обусловлено целиком выделением воды за счет побочной реакции. Суммарное время генерации t % за определенный интервал времени ta ( например, 600 с) отсчитывают с момента окончания титрования по электросекундомеру. [41]

После сборки схемы производят настройку фидера в резонанс перемещением закорачивающих поршней или подбором частоты колебаний генератора. Настройка производится по максимуму показаний прибора индикаторной цепи. Зафиксировав резонансную длину волны Яп, мощность Р, поступающую в фидер, и показания прибора индикаторной цепи, аттенюатором увеличивают мощность в два раза. При этом увеличивается показание прибора индикаторной цепи. [42]

Титрование проводят при потенциалах от - 1 0 до - 1 4 в ( Нас. Так как в начале титрования осадок кристаллизуется медленно, то после каждого добавления реактива выжидают сперва 5, затем 2 мин, выключая на это время индикаторную цепь и перемешивая раствор током азота. Без перемешивания приходится выжидать значительно дольше - до 25 мин. [43]

Обычно применяют контактные и фотоэлектрические следящие системы. В первом случае за поверхностью раствора следует контактная игла, перемещаемая специальным приводом таким образом, что конец контактной иглы находится в соприкосновении с поверхностью раствора или в непосредственной близости от нее. Сигналом, который управляет приводом иглы, служит электрический контакт между раствором и иглой. Чтобы избежать электролиза раствора в индикаторной цепи, используют переменный или постоянный ток очень небольшой силы. Сигнализаторами замыкания контактных электродов обычно служат электронные схемы, действующие надежно в большом диапазоне изменения электропроводности раствора. [44]

Страницы: 1 2 3 4