Cтраница 4
В феррозонде-полемере первичные обмотки обоих сердечников, питаемые переменным током, соединены дифференциально, а измерительные - последовательно. В феррозондах-градиентометрах, наоборот, первичные обмотки соединены последовательно, а вторичные - встречно. Ток возбуждения в первичных обмотках выбирают таким образом, чтобы феррозонд работал на линейной части своей характеристики. При наличии измеряемого поля или градиента поля в индикаторной цепи феррозонда появляются четные ( относительно частоты поля возбуждения) гармоники. Как правило, в феррозондовой дефектоскопической и магнитометрической аппаратуре используется вторая гармоника поля возбуждения. [46]
![]() |
Кривые кулонометрического титрования. [47] |
Очень интересен метод, являющийся сочетанием кулонометрического титрования с потенциостатической кулонометрией. В этом случае генерация титрантов производится не при постоянной силе тока, а при постоянном потенциале. Такой метод позволяет повысить селективность титрования, осуществить последовательное генерирование нескольких титрантов при все более высоких потенциалах, налагаемых на рабочий электрод генераторной цепи, и произвести ряд последовательных определений некоторых веществ при их совместном присутствии в растворе. Нельзя не отметить также упрощение индикации конечной точки титрования, которая может быть здесь произведена по изменению силы тока в рабочей цепи. Необходимость в индикаторной цепи в этом случае отпадает. [48]
Методически при описываемом определении цинка поступают следующим образом. В катодное пространство микроячейки вводят 2 - 3 мкл рабочего раствора ( см. выше), погружают в него индикаторные электроды и генераторный электрод, вводят кончик микробюретки с исследуемым раствором. Анодное пространство заполняют 0 5 М раствором ( NH4) 2SO4 и вводят в раствор вспомогательный электрод генераторной цепи. Прерывают генерирование и, не прекращая вибрации генераторного электрода, добавляют из микробюретки определенный малый объем анализируемого раствора соли цинка. Записывают показания микроамперметра индикаторной цепи, останавливаясь на том наименьшем значении тока ( /), которое остается постоянным в течение 1 - 2 мин. Затем по кривой индикаторный ток ( I) -; время ( т) находят значение TI, отвечающее этому току. [49]
Электрическая схема биамперометрической индикации тока ( рис. 10.8) состоит из источника тока, делителя напряжения, миллиамперметра, вольтметра. Два индикаторных платиновых электрода помещены в анализируемый раствор. Точку эквивалентности устанавливают по появлению или исчезновению тока в индикаторной системе. Для этого вычерчивают кривые в координатах сила тока в индикаторной цепи - время. [50]
Смесью растворов заполняют анодное и катодное пространство ячейки так, чтобы уровни были одинаковые. Включают схему и магнитную мешалку. При этом автоматически включаются генераторная цепь и секундомер. Записывают силу тока генераторной цепи. Дожидаются ее выключения ( характерный щелчок реле, падение тока на амперметре индикаторной цепи, остановка секундомера) и устанавливают секундомер на ноль. Вводят в ячейку с помощью шприца определенный объем пробы, отбирая ее через резиновую пробку из ампулы с пробой. Схема автоматически включается, выполняет титрование и выключается. По вышеприведенной формуле рассчитывают массовую долю в % воды в пробе. Рассчитывают среднюю квадратичную ошибку и погрешность результата. [51]
Смесью растворов заполняют анодное и катодное пространство ячейки так, чтобы уровни были одинаковые. Включают схему и магнитную мешалку. При этом автоматически включаются генераторная цепь и секундомер. Записывают силу тока генераторной цепи. Дожидаются ее выключения ( характерный щелчок реле, падение тока на амперметре индикаторной цепи, остановка секундомера) и устанавливают секундомер па ноль. Вводят в ячейку с помощью шприца определенный объем пробы, отбирая ее через резиновую пробку из ампулы с пробой. Схема автоматически включается, выполняет титрование и выключается. По вышеприведенной формуле рассчитывают массовую долю в % воды в пробе. Рассчитывают среднюю квадратичную ошибку и погрешность результата. [52]
Определение воды выполняют следующим образом. Последний добавляют для повышения электропроводности электролита. В случае определения влаги в легкодиссоциирующих солях добавлять перхлорат аммония не нужно. Электролит хорошо размешивают и просасывают через пористую диафрагму для заполнения катодной камеры. После этого включают индикаторную цепь и устанавливают потенциал индикаторных электродов равным 18 - 20 мв. [53]
Определение воды выполняют следующим образом. Последний добавляют для повышения электропроводности электролита. В случае определения влаги в легкодиссоциирующих солях добавлять перхлорат аммония не нужно. Электролит хорошо размешивают и просасывают через пористую диафрагму для заполнения катодной камеры. После этого включают индикаторную цепь и устанавливают потенциал индикаторных электродов на 18 - 20 мв. [54]
Для этой цели в раствор вводят соответствующие деполяризаторы или проводят электролиз с разделенными катодным и анодным пространствами, используя для этого два сосуда, соединенные соленым мостиком. В качестве электродов генерирующей цепи применяют чаще всего платину. Для генерации реактива из трудно восстанавливающихся веществ применяют ртутный катод. Ртутный анод используют для генерации ионов ртути; с его помощью можно определять минимальные количества галогенидов. Для аналогичных целей применяют и серебряный анод. Известны и другие случаи применения растворимых анодов. Конечную точку можно определять визуально, фотометрически или электрохимически. Последний способ применяется чаще всего. В таких случаях, кроме генерирующей цепи, в установку включают индикаторную цепь - амнеро - или потенциометричсскую. Индикаторный электрод и соединительный мостик электрода сравнения ( иногда пользуются двумя платиновыми индикаторными электродами) помещают непосредственно в ту часть электролизера, в к-рой происходит титрование генерированным реактивом. Количество электричества в этом случае рассчитывают по силе тока и продолжительности электролиза. Силу тока обычно определяют потенциометрически, по падению напряжения на стандартном сопротивлении, последовательно включенном в генерирующую цепь, а не прямым измерением ее амперметром. [55]