Cтраница 3
Затем к раствору прибавляют карбонат кальция до появления слабой мути. Раствор нагревают до кипения, осторожно по стенке приливают 2 мл раствора формиата натрия, кипятят 2 - 3 мин и охлаждают. Добавляют 5 мл раствора иодида калия, жидкость должна оставаться бесцветной, что показывает полноту восстановления гипохлорита формиа-трм. Приливают 20 мл соляной кислоты, 2 капли раствора молибдата аммония и титруют выделившийся иод из микробюретки раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, добавляя в конце титрования 1 мл раствора крахмала. [31]
Затем к раствору прибавляют карбонат кальция до появления слабой мути. Раствор нагревают до кипения, осторожно по стенке приливают 2 мл раствора формиата натрия, кипятят 2 - 3 мин и охлаждают. Добавляют 5 мл раствора иодида калия, жидкость должна оставаться бесцветной, что показывает полноту восстановления гипохлорита формиа-том. Приливают 20 мл соляной кислоты, 2 капли раствора молибдата аммония и титруют выделившийся иод из микробюретки раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, добавляя в конце титрования 1 мл раствора крахмала. [32]
В качестве катодов наиболее часто используется сталь марки Ст. При катодной поляризации сталь проявляет достаточную стойкость в условиях электролиза хлоридов, имеет невысокое перенапряжение водорода и при наличии добавок хроматов для нее характерны невысокие потери на катодное восстановление. Полная катодная защита стали достигается при температуре 40 С при плотности поляризующего тока 30 А / м2, а при 60 С при плотности 60 А / м2, что соответствует предельному диффузионному току восстановления гипохлорита. [33]
Увеличение скорости движения электролита вдоль катода может дости-рдаься за счет последовательного включения нескольких электролитических ячеек по току электролита [41, 54] или за счет организации рециркуляции электролита через наружную емкость [55, 56] с отбором необходимого количества готового раствора из рециркуляционного цикла и подачи в него такого же количества раствора NaCl. Предпочтительнее первый вариант, так как при этом образуется каскад аппаратов, в котором концентрация гипохлорита в ячейках возрастает по ходу движения электролита и достигает конечного значения только в последней ( по ходу жидкости) ячейке. Поэтому потери на окисление гипохлорита до хлората и на восстановление его на катоде, пропорциональные концентрации гипохлорита, меньше, чем во втором варианте, где во всех ячейках электролизера концентрация гипохлорита имеет высокое конечное значение, и потери на окисление и восстановление гипохлорита возрастают. [34]
Поддерживая рН в пределах 9 0 - 9 4, Фаркаш и Левин57 получали только один гипобромит. Для этого они брали известное количество гипохлорита и использовали свойство щелочного раствора фенола восстанавливать гипобромит в присутствии гипохлорита. Во избежание восстановления гипохлорита фенолом при выполнении определения необходим тщательный контроль за соблюдением условий реакции. [35]