Время - сожжение
Cтраница 1
 |
Схема газового потока CHN-анализатора Хьюлетт Паккард. [1] |
Время сожжения ( 20 - 50 сек) программируется заранее с учетом термостойкости образца. По истечении запрограммированного времени гелий направляет продукты в хроматог. [2]
Время сожжения колеблется обычно от нескольких часов до нескольких десятков часов, что не только делает определение фосфора одним из самых продолжительных при анализе природных вод, но и увеличивает вероятность частичной его потери при сожжении. [3]
Во время сожжения нужно хорошо прижимать пробку, чтобы ее не вытолкнули образующиеся газы. [4]
Во время сожжения вещество испаряется или разлагается и частично увлекается проходящим кислородом. [5]
Это сокращает время сожжения, но для полного окисления газовой CiMecH, которая образуется почти мгновенно, требуется сравнительно большое количество окислителя. Для удаления избытка кислорода и восстановления окислов азота, которые могут при таком способе сожжения образовываться, особенно при сожжении нитрособди Нений, во всех приборах имеется восстановитель. Для поглощения галоидов и серы применяется серебро. [6]
Иногда во время сожжения смесь выступает за край лодочки и попадает на стенку трубки. [7]
Поглощение галогена во время сожжения удобно проводить также электролитическим серебром, помещенным в платиновую или кварцевую лодочку длиной 70 - 80 мм. Лодочку с серебром вносят в трубку для сожжения перед печью на 900 С и нагревают ее дополнительной печью на 410 - 440 С. Сожжение навески проводят при скорости кислорода 15 - 20 мл / мин. После сожжения вещества отсоединяют аппараты для поглощения воды и двуокиси углерода, затем протирают их, как обычно, и переносят к весам. Печь на 410 - 440 С отодвигают, через 2 мин иа трубки удаляют лодочку с серебром и взвешивают лодочку на десятой минуте. Аппарат для поглощения воды взвешивают на пятнадцатой минуте, аппарат для поглощения двуокиси углерода - на двадцатой минуте. Метод определения галогена в лодочке имеет преимущество в том, что аналитик может в случае надобности проводить одновременное определение С, Н, Si или С, Н, Si, Hal, не меняя трубку для сожжения. Наличие платинового катализатора в трубке в этом случае также необязательно. [8]
Для того чтобы укоротить время сожжения по методу Эшка, Лернерман [49] предложил производить сжигание угля со смесью 1 части углекислого натрия и 2 частей перекиси марганца, взятой в количестве одной пятой от веса угля в токе чистого кислорода, считая, что на эту операцию затрачивается от 10 до 15 мин. [9]
Во избежание потерь ртути во время сожжения и, главным образом, во время перегонки ртути в поглотительную трубку, следует обратить особое внимание на установку правильного отношения скоростей подсоса воздуха и пропускаемого азота. При заранее установленной скорости пропускания азота оптимальное отношение ( 2: 1) достигается соответственной установкой клюва аспиратора и измерением скорости вытекания воды. [10]
Часто наблюдается, что во время сожжения скорость выделения пузырьков газа в счетчике пузырьков заметно увеличивается. [11]
Для собирания азота, образующегося во время сожжения навески вещества, служит градуированный полумикроазотометр с ценой деления 0 02 мл, что обеспечивает вполне достаточную точность. Емкость градуированной бюретки азотометра составляет 8 - 10 мл, что соответствует навескам исследуемого вещества 20 - 30 мг. [12]
Защитный экран аналитик ставит перед собой во время сожжения навески. Экран предохраняет лицо при взрывах, которые могут произойти при неправильном сожжении взрывоопасных или легколетучих веществ. [13]
 |
Прибор для определения углерода и водорода. [14] |
Так как содержащийся в анализируемом веществе азот во время сожжения окисляется в окислы азота, то появляется опасность, что последние вместе с водой будут улавливаться в виде азотной кислоты, а это приведет к завышенным результатам анализа. [15]
Страницы: 1 2 3 4