Cтраница 4
Полу-микроазотометр предназначен для собирания азота, образовав-щегося во время сожжения навески вещества, имеет цену деления 0 02 мл, емкость 8 - 10 мл, что соответствует навеске исследуемого-вещества в 20 - 30 мг. Трубка, по которой газ поступает в полу-микроазотометр, имеет стеклянный кран 2 для регулирования выхода газа. Полумикроазотометр соединяют с трубкой для сожжения при помощи капиллярной трубки, согнутой под тупым углом. Для соединения служит слегка смазанный глицерином кусочек вакуумной резиновой трубки. [46]
Полу-микроазотометр предназначен для собирания азота, образовавшегося во время сожжения навески вещества, имеет цену деления 0 02 мл, емкость 8 - 10 мл, что соответствует навеске исследуемого-вещества в 20 - 30 мг. Трубка, по которой газ поступает в полу-микроазотометр, имеет стеклянный кран 2 для регулирования выхода газа. Полумикроазотометр соединяют с трубкой для сожжения при помощи капиллярной трубки, согнутой под тупым углом. Для соединения служит слегка смазанный глицерином кусочек вакуумной резиновой трубки. [47]
Полу-микроазотометр предназначен для собирания азота, образовав-щегося во время сожжения навески вещества, имеет цену деления 0 02 мл, емкость 8 - 10 мл, что соответствует навеске исследуемого вещества в 20 - 30 мг. Трубка, по которой газ поступает в полу-микроазотометр, имеет стеклянный кран 2 для регулирования выхода газа. Полумикроазотометр соединяют с трубкой для сожжения при. Для соединения служит слегка смазанный глицерином кусочек вакуумной резиновой трубки. [48]
Все сожжение продолжается 10 мин. Только при анализе веществ, дающих обильный налет сажи, время сожжения удлиняется до 13 - - 15 мин. Проводить сожжение твердого вещества в платиновой или кварцевой лодочке, как это предлагают Белчер и Спунер, не рекомендуется, потому что при такой технике сожжения не происходит предварительного пиролиза навески, и пары леразложнвшегося вещества, попадая в нагретую зону печи, дают вспышку и не успевают полностью окислиться. Это приводит - л образованию большого количества сажи и, видимо, также окиси углерода. Такое проведение анализа дает сильно пониженные результаты для углерода. [49]
Необходимый избыток кислорода в газовой смеси зависит от интенсивности нагрева, который вызывает испарение или разложение вещества. Степень нагрева вещества регулируется автоматическим приспособлением, использующим изменения давления во время сожжения в пространстве между игольчатым вентилем и асбестовой пробкой. [50]