Время - сожжение
Cтраница 3
 |
Схема установки для определения углерода и водорода полумикрометодом. [31] |
Чтобы исключить влияние колебаний давления газов в газометрах и, следовательно, поддержать постоянной скорость газа во время сожжения, применяют регуляторы, давления для воздуха и кислорода. Вегулятор давления состоит из колоколообразного сосуда с двумя трубками, погруженного в цилиндр, до половины наполненный водой с небольшим количеством едкого кали. [32]
Чтобы исключить влияние колеба шш давления газов в газометрах и, следовательно, поддержать постоянной скорость газа во время сожжения, применяют регуляторы давления для воздуха и кислорода. Регулятор давления состоит из колоколообразного сосуда с двумя трубками, погруженного в цилиндр, до половины наполненный водой с небольшим количеством едког9 кали. [33]
Во время внесения навески и вытеснения воздуха азот пропускают со скоростью 10 - 12 мл / мин при разности уровней на реометре, равной 55 - 60 мм, а во время сожжения со скоростью 4 5 - 5 мл / мин при разности уровней масла, равной - 20 мм. [34]
Сосуд / заполнен 33 % раствором КОН; сосуд 2 - 20 % раствором КВг, насыщенным бромом; сосуд 3 - насыщенным раствором MgCl2 или 10 % раствором tbSCU ( предназначен для приема газа во время сожжения); сосуд 4 - щелочным раствором пирогаллола; сосуды 5 и 6 - суспензией Ci SCU и 5-наф-тола в серной кислоте или аммиачным раствором Си2С12; сосуд 7 является запасным и, в случае ( необходимости, он может быть заполнен 10 % раствором H2SO4 или каким-либо иным поглотителем газа. [35]
Во всех случаях параллельно с анализом проводят холостой опыт и в случае необходимости вводят поправку на присутствие серы или хлора в фильтровальной бумаге и реактивах. Во время сожжения нужно хорошо прижимать пробку, чтобы ее не вытолкнули образующиеся газы. [36]
В большинстве случаев природные воды содержат значительные количества органических веществ, на сожжение которых только серной кислотой затрачивают много времени ( иногда 50 час. Применение катализаторов позволяет сократить время сожжения лишь незначительно. При использовании окислителей резко сокращается время сожжения, однако при этом определении получают заниженные результаты. При применении раствора КС1О3, так же как и других окислителей без последующего разрушения их избытка наблюдают потери а. Однако разрушение избытка бертолетовой соли одним из восстановителей - щавелевой кислотой или сульфитом натрия - перед приливанием щелочи позволяет избежать потерь азота. [37]
Из охладившейся трубки извлекают лодочку и платиновые звездчатые контакты, снимают проволочную муфту и вынимают трубку вместе с пробиркой из печи для сожжения. В пробирку, которая во время сожжения была надета на оттянутую часть трубки, наливают приготовленный ранее раствор брома в ледяной уксусной кислоте и всасывают его в трубку на 1 см выше спирали или слоя бус. Конец трубки закрывают пальцем, вводят оттянутый конец трубки в колбу с водным раствором ацетата натрия, закрепляют трубку в штативе под углом 60 - 70 к горизонтали и дают раствору стечь. Затем вливают в пробирку приблизительно 6 мл воды, вынимают из зажимов пустую трубку, всасывают в нее из пробирки воду и спускают ее в ту же колбу. В заключение ополаскивают трубку через ее широкий конец 2 раза тонкой струей воды из промывалки ( по g - 8 мл воды), вращая при этом трубку вокруг ее продольной оси. [38]
Из охладившейся трубки извлекают лодочку и платиновые звездчатые контакты, снимают проволочную муфту и вынимают трубку вместе с пробиркой из печи для сожжения. В пробирку, которая во время сожжения была надета на оттянутую часть трубки, наливают приготовленный ранее раствор брома в ледяной уксусной кислоте и всасывают его в трубку на 1 см выше спирали или слоя бус. Конец трубки закрывают пальцем, вводят оттянутый конец трубки в колбу с водным раствором ацетата натрия, закрепляют трубку в штативе под углом 60 - 70 к горизонтали и дают раствору стечь. Затем вливают в пробирку приблизительно 6 мл воды, вынимают из зажимов пустую трубку, всасывают в нее из пробирки воду и спускают ее в ту же колбу. В заключение ополаскивают трубку через ее широкий конец 2 раза тонкой струей воды из промывалки ( по 6 - 8 мл воды), вращая при этом трубку вокруг ее продольной оси. [39]
 |
Контейнер увеличенный. [40] |
Собранную установку проверяют на герметичность с помощью аспиратора при закрытом кране с нарезками, после чего включают нагрев печей. Печь 10 надевают на трубку только на время сожжения и вытеснения. Аппарат с аскаритом необходимо ежедневно увлажнять. Перед началом работы его присоединяют к установке так, чтобы слой аскарита был обращен к трубке, и сжигают 4 - 6 мг чистого вещества без взвешивания пробы. Затем присоединяют оба аппарата в обычном порядке и сжигают еще одну невзвешенную пробу, после чего аппараты взвешивают и приступают к установлению поправок ( см. разд. Аскарит можно также увлажнять, внося в отводную трубку со стороны пробки аппарата 2 - 3 мг воды капиллярной пипеткой и продувая аппарат кислородом из установки 15 мин. Наполнение аппарата с аскаритом меняют 1 раз в неделю, аппарата с ангидроном - 1 раз в две недели. [41]
Образец сухого полимера весом 0 015 г завертывают в папиросную бумагу и сжигают в закрытом сосуде между двумя платиновыми электродами с помощью тонкой раскаленной платиновой проволоки. Сосуд содержит 50 мл воды; во время сожжения в течение 5 мин в сосуд вводят кислород. Затем сосуд встряхивают для поглощения образовавшихся при сожжении газов. [42]
Он предназначен для собирания азота, образовавшегося во время сожжения навески вещества, имеет цену деления 0 02 мл, емкость 8 - 10 мл, что соответствует навеске исследуемого вещества в 20 - 30 мг. Трубка, по которой газ поступает в полумикроазотометр, имеет стеклянный кран 2 для регулирования выхода газа. Полумикроазотометр соединяют с трубкой для сожжения при помощи капиллярной трубки, согнутой под тупым углом. Для соединения служит слегка, смазанный глицерином кусочек вакуумной резиновой трубки. [43]
Полу-микроазотометр предназначен для собирания азота, образовавшегося во время сожжения навески вещества, имеет цену деления 0 02 мл, емкость 8 - 10 мл, что соответствует навеске исследуемого вещества в 20 - 30 мг. Трубка, по которой газ поступает в полу-микроазотометр, имеет стеклянный кран 2 для регулирования выхода газа. Полумикроазотометр соединяют с трубкой для сожжения при помощи капиллярной трубки, согнутой под тупым углом. Для соединения служит слегка смазанный глицерином кусочек вакуумной резиновой трубки. [44]
Он предназначен для собирания азота, образовавшегося во время сожжения навески вещества, имеет цену деления 0 02 мл, емкость 8 - 10 мл, что соответствует навеске исследуемого вещества в 20 - 30 мг. Трубка, по которой газ поступает в полумикроазотометр, имеет стеклянный кран - 2 для регулирования выхода газа. Полумикроазотометр соединяют с трубкой для сожжения при помощи капиллярной трубки, согнутой под тупым углом. Для соединения служит слегка смазанный глицерином кусочек вакуумной резиновой трубки. [45]
Страницы: 1 2 3 4