Cтраница 3
Поскольку предыстория водных проб редко известна полностью, важно с уверенностью идентифицировать пики тех соединений, которые нужно определить. В простейшем случае пробу хроматогра-фируют на двух разных колонках и сравнивают времена удерживания пиков с временами удерживания известных соединений. Применяют и другие методы. [31]
Главным преимуществом электронного интегратора по сравнению с дисковым является получение цифровых значений времени удерживания пиков и их площадей. [32]
![]() |
Обработка информации при помощи специализированных ЭВМ для 1 - 8 газовых хроматографов ( / - соединительный блок. [33] |
Обработка хроматограм-мы с 15 пиками длится 1 - 2 мин. Для обработки массива данных нужно ввести в ЭВМ следующие данные: 1) время удерживания пика стандарта; 2) допустимое отклонение во времени удерживания пика сравнения ( %); 3) допустимое отклонение идентифицируемого пика ( %); 4) поправочные факторы. Эти данные легко ввести в память специализированной ЭВМ, и их можно использовать для расчета по любому каналу. [34]
![]() |
Схема к расчету времени выхода несорбируемого газа ( пик воздуха. [35] |
Для определения индекса удерживания, как это видно из уравнения ( XI 1.1), необходимо знать исправленные удерживаемые объемы двух углеводородов и исследуемого вещества. Обычно в колонку вводят смесь нескольких углеводородов, начиная с н-гексана, и на основании полученной хроматограммы находят время удерживания пика воздуха и уравнение прямой, описывающей зависимость исправленного объема удерживания углеводородов от чи-сла углеродных атомов. [36]
Обработка хроматограм-мы с 15 пиками длится 1 - 2 мин. Для обработки массива данных нужно ввести в ЭВМ следующие данные: 1) время удерживания пика стандарта; 2) допустимое отклонение во времени удерживания пика сравнения ( %); 3) допустимое отклонение идентифицируемого пика ( %); 4) поправочные факторы. Эти данные легко ввести в память специализированной ЭВМ, и их можно использовать для расчета по любому каналу. [37]
Один из вариантов этого метода состоит в последовательном разделении анализируемой и эталонной смесей в одинаковых условиях. Равенство времен удерживания пиков соответствующих компонентов обеих смесей может служить основанием для идентификации. Если расход газа-носителя неодинаков, то вместо времен удерживания используют относительные удерживаемые объемы. [38]
В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хромато-графического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование, которая работает только с включенной кнопкой Пуск. После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск и лампочка 6 должна погаснуть. [39]
![]() |
Определение степени разделения К -. пояснения в тексте. [40] |
Идентификацию пиков неизвестных компонентов анализируемой смеси проводят путем сопоставления ( сравнения) относит, величин, определяемых непосредственно из хрома-тограммы, с соответствующими табличными данными для известных соединений. I не является в-вом А, если времена удерживания пика ( и в-ва А не совпадают. Совпадение времен удерживания пика и в-ва А - необходимое, но недостаточное условие для заключения, что пик I - это в-во А. [41]
До настоящего времени выпускались интеграторы с сильно различающимися техническими характеристиками. Интегратор выдает для каждого пика время удерживания и его площадь. Данные, выводимые из интегратора, представлены ниже, где время удерживания пика ( в сек) и его площадь группируются отдельно. [42]
Значение критерия Ct всегда возрастает с увеличением / а. Другими словами, в соответствии с уравнением (4.30) достижение большого значения / а является одной из задач, которую учитывают при выборе критерия оптимизации. Следовательно, два учитывающих время члена уравнения (4.30) характеризуют усилия, направленные на то, чтобы времена удерживания пиков на хроматограмме находились в промежутке между временем удерживания первого пика, которое должно быть по возможности большим, и желаемым максимальным временем анализа. Вероятно, что эти два члена уравнения оказывают противоположное воздействие на хроматографические параметры, которые используются в процессе оптимизации. Сумма величин разрешения вносит вклад в это столкновение интересов, так как величина - ZRS имеет тенденцию к увеличению, если интервал, на котором распределены времена удерживания пиков, увеличивается. [43]
Качественный анализ обычно основан на сравнении характеристик удерживания неизвестного компонента в сопоставимых условиях с характеристиками известных веществ. Для определения индекса удерживания, как это видно из уравнения (VII.1), необходимо знать исправленные удерживаемые объемы двух углеводородов и исследуемого вещества. Обычно в колонку вводят смесь нескольких углеводородов, начиная с к-гексана, и на основании полученной хроматограммы находят время удерживания пика воздуха и уравнение прямой, описывающей зависимость исправленного объема удерживания углеводородов от числа углеродных атомов. [44]
![]() |
Определение степени разделения К -. пояснения в тексте. [45] |