Время - удерживание - пик
Cтраница 4
Идентификацию пиков неизвестных компонентов анализируемой смеси проводят путем сопоставления ( сравнения) относит, величин, определяемых непосредственно из хрома-тограммы, с соответствующими табличными данными для известных соединений. I не является в-вом А, если времена удерживания пика ( и в-ва А не совпадают. Совпадение времен удерживания пика и в-ва А - необходимое, но недостаточное условие для заключения, что пик I - это в-во А. [46]
Хроматограммы получены на колонках ( 250 х 4) мм с сорбентом на основе силикагеля ( Видак С 18, 5 мкм) в потоке элюента ( вода-ацетонитрил) при комнатной температуре. В качестве детекторов были использованы УФД и ФЛД. Как видно из рис. II.7, приоритетные ПАУ хорошо отделяются друг от друга, а использование комбинации детекторов ( УФД и ХЛД) позволяет надежно идентифицировать и определить количественно содержания всех 16 ПАУ в городском воздухе. При этом видно, что времена удерживания пиков на верхней хроматограмме ( стандарты) и нижней ( реальные ПАУ в воздухе) хорошо совпадают. [47]
Выход компонентов смеси осуществляется в следующем порядке: линдан, альдрин, ТХМ-3, ДДЭ, ДДД, ДДТ. Необходимо подобрать такие рабочие параметры и насадку колонки, чтобы продолжительность анализа не превышала 30 мин. Последовательность выхода из колонки ДДТ и ДДД может меняться в зависимости от вида изомера и применяемых насадок. Качественный анализ проводится путем сравнения времени удерживания полученных пиков со временем удерживания пиков стандартной смеси. [48]
 |
Хроматограмма смеси углеводородов. [49] |
Существует несколько методов качественного хроматографического анализа. Одним из них является метод индивидуальных эталонных вещественных смесей. Метод состоит в последовательном разделении анализируемой и эталонной смесей в одинаковых условиях. Один и тот же компонент в этих двух смесях появляется на выходе из колонки через одинаковый промежуток времени; это явление называют равенством времени удерживания пиков соответствующих компонентов обеих смесей. Если расход газа-носителя неодинаков, то вместо времени удерживания используют относительные удерживаемые объемы. Другой метод заключается в следу. [50]
Другой метод, с помощью которого часто удается увеличить производительность, связан с использованием перекрывающихся вводов пробы. Если образец относительно чист и не содержит веществ, зоны которых выходят из колонки вслед за зонами целевых компонентов, и если между моментами введения пробы и выхода целевых компонентов проходит значительное время, то можно осуществлять многократные перекрывающиеся вводы проб. При этом сначала определяют интервал времени, в течение которого из колонки выходят все целевые компоненты. Этот интервал и устанавливают между моментами повторных вводов пробы. Если, например, этот интервал равен 10 мин, а время удерживания первого целевого пика равно 32 мин, то можно провести три повторных ввода. Так максимизируют производительность хроматографиче-ской колонки. [51]
Страницы: 1 2 3 4