Вскрытие - проба
Cтраница 2
 |
Схема вскрытия пробы газа иглой. [16] |
Гораздо реже и обычно только по специальному заданию применяется метод вскрытия пробы газа при помощи предложенной М. Н. Воробьевым стальной иглы. [17]
Это обусловливает необходимость строго нормировать количество серной кислоты, остающееся после вскрытия пробы ( - 2 мл), и вводить такое же количество при построении градуиро-вочного графика. [18]
Описываемый ниже метод относится к числу ускоренных: определение проводят непосредственно после вскрытия пробы. Из числа мешающих элементов золото восстанавливается при нагревании сернокислых растворов до элементарного состояния и остается в нерастворимом остатке, остальные переходят в раствор. [19]
Этот раздел содержит описание главнейших методов анализа природных газов: полевого анализа некоторых отдельных составных частей природного газа, вскрытия пробы газа в лаборатории и отбора образца для выполнения аналитических операций, анализа общего состава газа, анализа углеводородных газов с разгонкой углеводородов и определения инертных газов. [20]
При непосредственном анализе солей навеска пробы составляет 0 1 - 1 г. Если применять бидистиллят и реактивы особой чистоты, содержание меди в контрольном опыте составит 5 - 10 нг; а при вскрытии пробы большими объемами кислот - 0 05 - 0 1 мкг. Повышение чувствительности определения возможно за счет снижения результата холостого опыта. [21]
 |
Методы определения меди в веществах особой чистоты. [22] |
При непосредственном анализе солей навеска пробы обычно составляет 0 1 - 1 г, а выделение меди проводят из проб массой 1 - 10 г. При использовании бидистиллята и реактивов особой чистоты содержание меди в холостом растворе составляет 5 - 25 нг, а при вскрытии пробы большими объемами кислот достигает 0 05 - 0 1 мкг. [23]
Преимуществом бриллиантового зеленого как реагента для определения тантала ( после отделения от основных компонентов пробы, см. главу 5) перед другими трифенилметановыми красителями является меньшая зависимость коэффициента экстракции элемента от рН водной фазы и временных факторов, перед родаминовыми красителями - отсутствие помех со стороны платины, вносимой в раствор при вскрытии пробы. [24]
 |
Мешающее влияние молибдена и вольфрама при определении рения. [25] |
Описано применение абсорбциометрического и флуориметрическо-го методов к анализу минерального сырья. Вскрытие пробы проводят спеканием в окислительной атмосфере с окисью кальция [39, 165] или окисью магния [249, 255]; выщелачивают спек водой, отфильтровывают нерастворимую часть пробы, создают заданную кислотность и экстрагируют перренат красителя. При таком способе работы основная масса мешающих элементов удаляется в составе нерастворимого остатка; при определении с метиловым фиолетовым небольшие количества молибдена и вольфрама, которые могут попасть в фильтрат, связывают в виннокислые комплексы. [26]
Число и простота операций, необходимых для перевода пробы в то состояние, в котором она, собственно, анализируется: в раствор, в газовую фазу, в плазму. Более предпочтительны варианты без вскрытия пробы, например рентгеноспектральный, акти-вационный и аналогичные методы, или, в крайнем случае, такие, в которых меньше подобных операций и они более просты или менее трудоемки. [27]
Даны два варианта подготовки пробы. В первом определение проводят непосредственно после вскрытия пробы кислотами. При такой обработке большая часть хрома остается нерастворенной. [28]
Система перренат - основной краситель - экстрагент относится ко второму типу. В рекомендованных методах анализа окисление рения до реакционноспоссбной формы проходит уже в процессе вскрытия пробы; при этом достигается значение Кк, близкое к еди - БЕце. Ависн RtO устсйчив в кислых и близких к нейтральным растворах. [29]
Между тем имеются основания утверждать, что приоритет должен быть отдан применению СО на предварительных этапах, когда создаются условия, позволяющие рассчитывать на получение правильных результатов серийных анализов: при разработке, выборе, совершенствовании методик ( аппаратуры), их стандартизации и аттестации, при освоении и в начале выполнения серийных анализов. На этих этапах СО необходимы не только для того, чтобы убедиться в правильности ( неправильности) результатов, вначале отдельных, а затем и их серий, но нередко и для того, чтобы с помощью этих средств выяснить знак ( завышение или занижение) и значение еще не исключенных систематических погрешностей, характер их изменения в зависимости от содержаний определяемого и влияющих компонентов или от условий выполнения аналитических операций, например вскрытия пробы. [30]
Страницы: 1 2 3