Cтраница 3
Держа склянку в опрокинутом положении, удаляют замазку и затем, погружая горло склянки под воду в ванне, извлекают под водой пробку. Чтобы избежать притока воды из ванны в склянку, что возможно, если при существующих в лаборатории условиях температуры и давления в склянке создается давление более низкое, чем в момент закупоривания пробы, вскрывают склянку в ванне с подогретой водой и подогревают газ в склянке, поливая ее теплой водой. Тогда при вскрытии пробы расширившийся газ вытеснит воду, составлявшую водяной затвор, и может частично выйти пузырями из склянки. После вскрытия пробы возможно быстрее, не вынимая горла из-под воды, закупоривают склянку специальной пробкой с отводящей трубкой, служащей для взятия порции газа на анализ. [31]
Держа склянку в опрокинутом положении, удаляют замазку и затем, погружая горло склянки под воду в ванне, извлекают под водой пробку. Чтобы избежать притока воды из ванны в склянку, что возможно, если при существующих в лаборатории условиях температуры и давления в склянке создается давление более низкое, чем в момент закупоривания пробы, вскрывают склянку в ванне с подогретой водой и подогревают газ в склянке, поливая ее теплой водой. Тогда при вскрытии пробы расширившийся газ вытеснит воду, составлявшую водяной затвор, и может частично выйти пузырями из склянки. После вскрытия пробы возможно быстрее, не вынимая горла из-под воды, закупоривают склянку специальной пробкой с отводящей трубкой, служащей для взятия порции газа на анализ. [32]
Подбирая посуду, необходимо одновременно озаботиться подбором пробок. Лучше всего иметь корковые пробки, лучший сорт которых называют бархатными; применяют также резиновые пробки. Пробки должны быть точно подобраны заранее по размеру горлышка склянки или бутылки. Совершенно недопустимо пользоваться деревянными пробками, которые обычно так разбухают, что их нельзя вытащись из горлышка при вскрытии пробы. Также не рекомендуются притертые стеклянные пробки, так как без смазки они могут застрять в горлышке склянки так крепко, что их нельзя вынуть, смазка же не может быть хорошо нанесена, ибо закрывать пробку приходится под водой, которая заполняет ходы между смазкой и не может быть удалена вдавливанием и поворотами пробки. [33]
Образцовое средство измерения определяют как служащее для поверки по нему других средств измерения и официально утвержденное в таком качестве. В [1, 3, 10, 102] рассмотрены возможности и ограничения аналитических применений образцовых ( в метрологическом понимании) методов. Показано, что они перспективны для ряда видов физико-химических измерений, как то: измерения рН, влажности, газоаналитические измерения. Ограничениями являются: трудность создания таких методов применительно к задачам анализа сложных веществ, когда необходимы вскрытие проб вещества, разделение и концентрирование компонентов и другие трудноконтролируемые операции; необходимость располагать такими методами применительно ко многим группам веществ; трудность реализации всех условий, существенных для получения достоверных результатов при использовании образцовых методов в лабораториях, выполняющих массовые анализы. [34]
Ниобий с бромпирогаллоловым красным дает комплекс состава 1: 3 ( е 60000 при 610 нм), в то время как тантал почти не взаимодействует с этим реагентом. Голубого цвета хелат ниобия с ВПК образует коллоид, добавление к раствору которого желатины не только стабилизует его, но и повышает интенсивность окраски. Окраска сохраняется длительное время; лишь через несколько дней в осадок выпадает соединение голубого цвета. В присутствии ЭДТА, напротив, образуется комплекс состава 1: 2 ( е 53000 при 610 нм), который, вероятно, содержит ЭДТА. Добавление ЭДТА очень повышает селективность этой реакции на ниобий. Особенно сщественно, что определению ниобия не мешают фторид -, фосфат - и тартрат-ионы, которые часто находятся в растворе после вскрытия пробы или добавляются позже. Поэтому в описанных выше методах F -, РО3 и тартрат-ионы применяются в качестве маскирующих реагентов. [35]
Казалось бы, что уменьшение потребностей в СО может быть аргументировано и возможностью использовать другие способы и средства контроля правильности результатов анализов. Одним из наиболее распространенных является способ добавок. Как и традиционное применение СО, он основан на сравнении с достаточно достоверной информацией о содержании определяемого компонента в дозе вещества, подвергаемой анализу. Носителями такой информации при использовании способа добавок являются данные о количестве введенного компонента. Благоприятной особенностью является возможность судить о количестве введенного компонента на основе выполнения метрологически надежных операций измерения массы и других величин. Существенные ограничения часто возникают при анализе веществ сложного состава, не являющихся смесями, особенно когда такие вещества содержат относительно прочные соединения. В подобных случаях и композиция анализируемое вещество плюс добавка должна быть не смесью, а соответствующим соединением. Игнорирование этого условия обычно таит опасность того, что операции вскрытия пробы останутся вне контроля. Следовательно, строго говоря, вещества, используемые в качестве добавок, как и те, которые служат для составления композиций, также должны нередко рассматриваться в качестве специфической разновидности СО. Все изложенное относится и к применению способа добавок для градуирования. [36]