Cтраница 3
Промытый осадок растворяют в кислоте и обрабатывают фосфоромолибденовольфрамовой кислотой. Последняя при нагревании восстанавливается, и по интенсивности образовавшейся синей окраски находят количество таллия. [31]
Хотя этот метод, по-видимому, отличается высокой чувствительностью, он все же невполне надежен, так как разбавленные растворы перекиси водорода медленно реагируют с йодистым калием и при длительном стоянии в контакте с воздухом ион йодида в известной мере непосредственно окисляется до свободного йода. Если йода выделяется больше 1 мг / л, то интенсивность синей окраски раствора в присутствии крахмала не может быть количественно измерена. [32]
Кроме того, при работе с сернисто-серябряным фотоэлементом иногда имеет место наложение поглощения в инфракрасной области, которое сильно искажает ожидаемые результаты. Так, например, хорошо известно, что прибавление аммиака к растворам сульфата меди вызывает сильное увеличение интенсивности синей окраски; это используется для колориметрического определения меди. Однако при измерении посредством сернисто-серебряного фотоэлемента от прибавления аммиака к раствору CuSO4 изменения поглощения почти не наблюдается. Это объясняется тем, что соли меди сильно поглощают в инфракрасной области спектра, а образование аммиаката меди, сильно изменяя поглощение в видимой части, почти не влияет на поглощение в инфракрасной области спектра. [33]
Согласно [105], к 100 мл профильтрованной пробы воды прибавляют 0 1 г метафосфата натрия ( во избежание помутнения раствора вследствие жесткости анализируемой воды) и затем 4 мл реактива Фолина - Дениса. Через 5 мин прибавляют 20 мл насыщенного раствора Ка2СОз; еще через 45 мин измеряют на колориметре с фильтром S 66 интенсивность установившейся синей окраски. Калибровочный график строят по растворам, содержащим 1 - 10 мг / л остатка после выпаривания сульфитного щелока досуха. [34]
И, наоборот, добавление нитрата аммония вызовет преобладание обратной реакции, химическое равновесие сместится влево, концентрация комплексной соли уменьшится и интенсивность синей окраски раствора понизится. [35]
При этом были найдены величины погрешности ( выраженные в количестве бора), которые должны быть прибавлены к получающимся результатам, чтобы компенсировать понижение интенсивности синей окраски, вызываемое присутствием различных количеств сульфата калия. [36]
![]() |
Установка для ко-лориметрирования в высоких пробирках. [37] |
Зависимость окраски сернокислых растворов хинализарина от содержания бора при его малых концентрациях подчиняется закону Бера. Это позволяет сопоставлять окраски трех растворов; в один из растворов вводят фторид натрия для рззруше-ния соединения бора с хинзлизарином; второй раствор - испытуемый; третий рзствор предстэвляет собой эталонный раствор, содержащий такое количество бора, чтобы интенсивность синей окраски испытуемого раствора являлась средней между интенсивностью синей окраски раствора, содержащего фтор ( нулевого), и эталонного раствора. [38]
![]() |
Установка для ко-лориметрирования в высоких пробирках. [39] |
Зависимость окраски сернокислых растворов хинализарина от содержания бора при его малых концентрациях подчиняется закону Бера. Это позволяет сопоставлять окраски трех растворов; в один из растворов вводят фторид натрия для рззруше-ния соединения бора с хинзлизарином; второй раствор - испытуемый; третий рзствор предстэвляет собой эталонный раствор, содержащий такое количество бора, чтобы интенсивность синей окраски испытуемого раствора являлась средней между интенсивностью синей окраски раствора, содержащего фтор ( нулевого), и эталонного раствора. [40]
После прибавления молибдата аммония содержимое пробирок взбалтывают и оставляют стоять 5 мин для завершения образования желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. По истечении этого времени добавляют при непрерывном взбалты-1 вании по 1 мл 5 % - ного раствора винной кислоты и по 0 1 мл 1 % - ной аскорбиновой кислоты. Интенсивность синей окраски измеряют через 30 мин по шкале стандартов. [41]
Глюкозооксидаза обладает чрезвычайно высокой субстратной специфичностью по отношению к p - D-глюкозе. При окислении глюкозы образуется эквимолекулярное количество перекиси водорода, которая в присутствии пероксидазы ( КФ 1.11.1.7) окисляет о-толидин. Интенсивность возникшей синей окраски измеряют на ФЭКе при длине световой волны 620 нм. [42]
Ниойий входит также во внешнюю сферу некоторых гетеро-поликислот, например фосфорномолибденовой или силикомолиб-деновой, что необходимо учитывать при колориметрическом определении кремния или фосфора при помощи этих соединений в присутствии ниобия. Как показали наши исследования, влияние ниобия сказывается в обоих случаях: при повышенных содержаниях ниобия ( в наших опытах около 1 мг при таком же содержании кремния) желтая окраска полностью исчезает, а синяя сперва несколько усиливается, а затем, при содержании ниобия 0 6 мг и I мг кремния, также исчезает. Интенсивность желтой и синей окраски сильно зависит от концентрации кислоты. Все это указывает на то, что при определенных условиях образуется гетерополисоединение такого же типа, как описанные выше для ванадия. [43]
Перед применением смешивают равные объемы обоих растворов. При действии восстановителей, например, фенолов, восстанавливающих Сахаров, образуется красный осадок окиси меди ( I), который отфильтровывают через стеклянный фильтр. Интенсивность синей окраски исходного раствора уменьшается. Недостаток, метода заключается в быстром окислении окиси меди ( 1) кислородом воздуха. [44]
Метод определения фосфора в бронзах основан на образовании комплекса фосфорномолибденовой гетерополикислоты желтого цвета. При восстановлении молибдена, входящего в состав комплекса, тиомочевиной до пятивалентного раствор окрашивается в синий цвет; при этом медь переходит в бесцветный комплекс и не мешает определению. По интенсивности синей окраски определяют содержание фосфора. [45]