Интенсивность - синяя окраска
Cтраница 4
Из каждой пробы отмеривают по 0 5 мл безбелкового фильтрата в пронумерованную пробирку, добавляют 1 мл раствора молибдата аммония и 0 5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Затем добавляют 8 мл дистиллированной воды, перемешивают и оставляют при комнатной температуре для развития окраски. Через 15 мин сравнивают интенсивность синей окраски во всех пробах. [46]
 |
Пипетка для определения очень малых концентрации газов. [47] |
Пробирку 4 наполняют аммиачным раствором хлорида меди ( I) через кран 5 посредством капилляра, введенного в канал этого крана. Затем прибор встряхивают до тех пор, пока интенсивность синей окраски, образующейся при окислении меди, не перестанет увеличиваться. Пробирку для стандартного раствора наполняют приблизительно на 3Д ее объема разбавленным раствором аммиака. К этому раствору прибавляют из бюретки по каплям 0 01 М раствор сульфата меди ( II) до получения окраски такой же интенсивности, какую имеет раствор в пробирке 4 после поглощения кислорода. [48]
Хлорид натрия в количествах до 800 мг не влияет на интенсивность окраски, обусловленной соединением бериллия с реагентом. Фторид натрия в больших количествах ( 500 мг) вызывает флоккуляцию в течение 5 мин. Сульфат натрия ( 500 мг) очень незначительно увеличивает интенсивность синей окраски раствора. Небольшие количества фосфата натрия ( 10 мг) не влияют, так же как и небольшие количества ванадата и молибдата. Известно, что борат, вольфрамат, галлий, индий, германий, мышьяк, сурьма, селен и теллур не дают окраски с хинализарином; их влияние ( если оно вообще имеет место) на определение бериллия этим методом не было изучено. В том случае, когда содержание алюминия в анализируемом растворе превышает 5 - 10 мг, к стандартным растворам следует добавлять равное количество алюминия. [49]
Вводят в качестве индикатора несколько капель 1 % - ю го раствора тайрона, при этом появляется синяя окраска. После добавления около 5 мл хлороформа титруют при взбалтывании 10 - 2 М раствором купферона. В результате протекающей реакции образуется купферонат железа, экстрагируемый хлороформом, интенсивность синей окраски водной фазы уменьшается. Титруют до обесцвечивания водной фазы. В процессе титрования 2 - 3 раза обновляют слой хлороформа. [50]
Вводят в качестве индикатора несколько капель 1 % - но-го раствора тайрона, при этом появляется синяя окраска. После добавления около 5 мл хлороформа титруют при взбалтывании 10 - 2 М раствором купферона. В результате протекающей реакции образуется купферонат железа, экстрагируемый хлороформом, интенсивность синей окраски водной фазы уменьшается. Титруют до обесцвечивания водной фазы. В процессе титрования 2 - 3 раза обновляют слой хлороформа. [51]
Остаток после извлечения хлорметиленом и выпаривания последнего подвергают кислотному гидролизу смесью соляной, фосфорной и ледяной уксусной кислот при часовом кипячении. В результате образуется анилин, изопропиловый спирт и углекислота. После ощелачивания из гидролизата с паром отгоняют анилин, который и определяют гипохлоритно-фенольным методом по интенсивности синей окраски. Предусмотрено параллельное приготовление шкалы и оценка количества вещества на основе сравнения со шкалой. Метод специфичен, его чувствительность составляет 50 мкг ИФК в образце. Авторами указано, что метод может быть применен и к определению-хлор - ИФК. [52]
Для окончания определения мышьяка в делительную воронку, в которую поместили водный слой, оставшийся после экстракции фосфора, приливают 2 мл бутилового спирта и осторожно переворачивают воронку в течение 2 минут, прибавляют 2 мл бензола, перемешивают, выдерживают до полного расслоения и отбрасывают водный слой. К оставшемуся органическому слою прибавляют 1 - 2 капли ( 0 06 мл) раствора двухлористого олова в глицерине и снова перемешивают; также как при определении фосфора содержимое воронки переливают в пробирку либо в кювету и, соответственно, визуально колориметрируют на фоне молочного стекла, сопоставляя с синими окрасками эталонных растворов, либо измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 740 нм по отношению к смеси бензол: бутиловый спирт ( 1: 1); если при этом раствор оказывается мутным, то перед измерением к нему следует прилить 2 - 3 капли этилового спирта. По найденному значению оптической плотности находят содержание мышьяка, пользуясь калибровочным графиком либо сопоставлением с интенсивностью синей окраски ( или по оптической плотности), одновременно приготовленного эталонного раствора. [53]
Страницы: 1 2 3 4