Cтраница 1
Дифениленоксид ( IV) может быть получен различными путями; он довольно легко образуется при перегонке фенола или дифенилового эфира с окисью свинца. [1]
Дифениленоксид выделяется из узкой фракции, кипящей в пределах 282 - 288, получаемой при ректификации поглотительной, аценафтеновой или флуореновой фракций, путем кристаллизации с последующим центрифугированием. Кристаллы очищают перекристаллизацией из спирта. [2]
Дифениленоксид ( IV) может быть получен различными путями; он довольно легко образуется при перегонке фенола или дифенилового эфира с окисью свинца. [3]
Дифениленоксид получают из поглотительной или первой антраценовой фракции. [4]
Дифениленоксид [75] устойчив при 500 в отсутствие катализатора, а в присутствии наносного молибденового катализатора [76] даже при 450 40 - 60 % его остается неизменным после 2 час. [5]
Возможно, что дифениленоксид является вторичным продуктом, получившимся в результате дегидрогенизации образовавшегося дифенилового эфира. [6]
Бромдифениленоксид получают бромированием дифениленоксида посредством брома в кипящем четыреххлористом углероде. [7]
Аценафтен, флуорен, дифениленоксид - вещества, концентрирующиеся во фракции с пределами выкипания 260 - 300 - С; вместе с ними в смеси присутствуют многочисленные спутники - гомологи нафталина, бифенила - в силу чего их трудно сконцентрировать в узкие фракции. [8]
Схема получения дифениленоксида. [9] |
После второй перекристаллизации точка плавления кристаллов чистого дифениленоксида составляет 82 6 - 83 3 С, а кристаллов, выделенных из маточного раствора, 81 7 - 82 5 С. [10]
Выход кристаллов из дифениленоксидной фракции составляет - 40 %, выход дифениленоксида после первой перекристаллизации - 72 % по фактической массе, выход технического дифениленоксида после второй перекристаллизации - 90 / о от взятого на перекристаллизацию. [11]
Поглотительная фракция содержит нафталин и его гомологи, аценафтен, флуорен, дифениленоксид, индол, дифенил, хинолин и его гомологи, фенолы, сернистые и непредельные соединения, приблизительно 20 % нсидентифицированных соединений. [12]
Зависимость эффективности разделения от температуры tt ( система аценафтен - р-метилнафталин. Ср 60 % аценафтена. стальные шары. Afp О РС. [13] |
Опыты, проведенные с бинарными расплавами аценафтен - р-метилнафталин, аценафтен - дифениленоксид, нафталин - дифе-нил и нафталин - г - § - метилнафталин, показали [157, 258, 259], что состав кристаллической фазы неоднороден и изменяется во времени. Кристаллические слои, образующиеся при большой скорости охлаждения ( в первые моменты времени), отличаются меньшими коэффициентами разделения. G увеличением средней скорости кристаллизации эффективность разделения понижается. [14]
При температурах выше 300 С происходит превращение о о - диоксидифенилов в соответствующие дифениленоксиды ( см. подробнее гл. [15]