Cтраница 1
Дифенилкадмий, Cd ( C8H5) 2, получают при нагревании CdCL с фениллитием LiC6H5 или при нагревании опилок металлического кадмия с дифенилртутью без доступа воздуха. [1]
Дифенилкадмий приготовляют из 0 17 моля бромистого кадмия и 0 34 моля бромистого фенилмагния, освобожденного от избытка магния. К полученному раствору, охлажденному льдом, медленно при перемешивании прибавляют 0 3 моля фенилсульфохлорида в 50 мл эфира. Реакционную смесь разлагают кусочками льда и 20 % - ной серной кислотой. Выделяют с 15 % - ным выходом дифенилсульфон и 15 % хлорбензола и фенилсульфоновой кислоты. [2]
Раствор дифенилкадмия в бензоле ( ПО мл) получают обычным способом из 4 9 г магния, 3 2 г бромбензола и 19 5 г хлористого кадмия. К этому раствору, охлажденному до 10 С, прибавляют в течение 3 мин. Смесь перемешивают при 25 - 35 С в течение 2 час. [3]
При действии дифенилкадмия на хлорангидриды алкоксилированных кислот получаются соответствующие кетоны с хорошими выходами. [4]
Действием бария на дифенилкадмий получен дифенилбарий. [5]
К охлаждаемому льдом бензольному раствору дифенилкадмия, полученному из 201 лшоля безводного хлористого кадмия ( примечание 5), добавляют при перемешивании 42 1 г хлорангидрида дифенилуксусной-1 - С14 кислоты в 90 мл бензола в течение 10 мин. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре еще 1 час, затем кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. Бензольный экстракт последовательно промывают водой, 5 % - ным раствором едкого натра и снова водой, затем сушат сульфатом натрия, обесцвечивают активированным углем и концентрируют быстрой перегонкой. [6]
В работе [132] исследовано отнотпение дифенилкадмия к кислороду. Обнаружено, что это соединение в отсутствие растворителя при комнатной температуре устойчиво к воздуху. Однако в бензольном растворе оно с заметной скоростью окисляется воздухом; эта реакция особенно быстро протекает при нагревании. В противоположность результатам этого исследования, в работе [ 1431 было установлено, что полученные через образование и разложение соответствующих диоксанатов ди-арилкадмиевые соединения, в том числе и дифснплкад-мий, в чистом виде представляют собою белые кристаллические вещества, разлагающиеся водой и кислородом воздуха. [7]
Берут приблизительно 0 6 моля дифенилкадмия на 1 моль хлорангидрида. [8]
Несмеянов и Макарова [1] изучали реакцию дифенилкадмия с сулемой, хлорным оловом, хлористой сурьмой и хлористым свинцом и нашли, что в первых трех случаях образуются соответствующие металло-органические соединения ртути, олова и сурьмы; с хлористым свинцом реакция не идет. [9]
Аналогичная реакция, проведенная с растворами дифенилкадмия и. [10]
Толуольный раствор ( 50 мл) дифенилкадмия приготовляют из 0 12 моля бромистого фенилмагния. К полученному холодному раствору прибавляют 12 г ( 0 04 моля) 8-бензоил - 1-нафтоилхлорида в 50 мл толуола, как описано выше. Получают 9 5 г ( 60 %) кристаллического продукта, являющегося смесью 3 3-дифенилнафталида и 1 8-дибензоилнафталена. [11]
При нагревании в толуоле аце-тобромглюкозы с дифенилкадмием с 23 % - ным выходом был получен ( тетраацетил - П - глюкопиранозил) - бензол. [12]
Многие авторы ( 79 - 82) используют дифенилкадмий для синтеза кетонов в ряду стероидов и других соединений [83], однако в некоторых случаях они не указывают выходов полученных кетонов. [13]
Раствор 0 3559 г ( 1 моль) дифенилкадмия в 5 мл хлороформа при охлаждении снегом с солью приливают к раствору 0 7348 г ( 2 моля) фенилиодидхлорида в 15 мл хлороформа. Тотчас выпадает осадок, количество которого постепенно увеличивается. Смесь нагревают на водяной бане около 10 мин. Хлороформен-ный раствор выпаривают при комнатной температуре и получают 0 1211 г не вошедшего в реакцию фенилиодидхлорида. [14]
К раствору 0 1490 г ( 3 моля) дифенилкадмия в 7 5 мл бензола приливают раствор 0 0845 г ( 2 моля) треххлористой сурьмы - в 10 мл бен-вола; при этом наблюдается выпадение слизистого осадка. Смесь нагревают при 70 - 80е С в запаянной ампуле 2 часа. После вскрытия ампулы содержимое нагревают до кипения, осадок. [15]