Cтраница 2
К раствору 0 2027 г ( 1 моль) дифенилкадмия в 10 мл эфира приливают раствор 0 2066 г ( 1 моль) сулемы в 10 мл эфира. При сливании обоих растворов выпадает белый осадок. [16]
К раствору 0 2766 г ( 2 моля) дифенилкадмия в 20 мл бензола приливают 1 99 мл бензольного раствора хлорного олова, содержащего 0 1353 г ( 1 моль) хлорного олова. При этом наблюдают выпадение слизневидного осадка, количество которого постепенно увеличивается. [17]
К раствору 0 1490 г ( 3 моля) дифенилкадмия в 7 5 мл бензола приливают раствор 0 0845 г ( 2 моля) треххлористой сурьмы в 10 мл бензола. При этом наблюдают выпадение слизневидного осадка. Реакционную смесь нагревают в запаянной ампуле в течение 2 час. После вскрытия ампулы содержимое нагревают до кипения, фильтруют, осадок на фильтре промывают горячим бензолом. [18]
Раствор перемешивают 3 часа и затем к перемешиваемой суспензии дифенилкадмия медленно прибавляют 27 7 г ( 0 16 моля) хлорангидрида коричной кислоты в 100 мл эфира. После окончания энергичной реакции смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа и разлагают разбавленной серной кислотой. Обработку проводят обычным образом. [19]
При помощи литийорганических соединений Несмеянову и Макаровой [1] впервые удалось выделить дифенилкадмий в чистом виде. [20]
Несмеянов и Макарова [116] показали возможность получения сурьмя-ноорганических соединений при реакции дифенилкадмия с треххлористой сурьмой. [21]
С бромбензолом реакция происходит лишь под влиянием УФ-света с образованием бромистого триэтилгермания, дифенилкадмия и бромистого кадмия. [22]
Ренсон и Шуфс [162] действовали диэтил -, дипропил -, дибутил - и дифенилкадмием на хлорангидрид метилового эфира салициловой - кислоты и получили с выходом 60 - 75 % соответствующие ароматические эфиры кетокислот. [23]
Это связано, например в случае дифенилртути, с образованием неразделяемой изоморфной смеси дифенилртути и дифенилкадмия. [24]
Следует отметить также разницу в поведении силш-фталилхлорида при взаимодействии его с магнийорганическими соединениями и с дифенилкадмием. [25]
Ацетофенон-1 - С14 получен Робертсом [4] с выходом 24 % при взаимодействии хлористого ацетила - 1 - С14 с дифенилкадмием. [26]
В колбу ( 150 мл), оснащенную, как описано выше, помещают 3 г ( 0 011 моля) дифенилкадмия в 100 мл эфира и добавляют 4 г ( 0 010 моля) сухого йодистого кадмия, который после 3 час. Полученный йодистый фенилкадмий разлагается при нагревании в запаянном капилляре под аргоном до 150 С, не плавясь. Он е растворим в обычных органических растворителях. [27]
Дифенилкад-мий приготовляют из бро: мистого фенилмагния и 51 г хлористого кадмия в 150 мл эфира. Раствор дифенилкадмия охлаждают на ледяной бане, в течение 15 мин. Смесь нагревают при перемешивании 2 часа 15 мин. Отделяют толуольный слой и встряхивают с 10 % - ньщ раствором соды. [28]
Структуры соединений 1 и 3 устанавливаются на основании альтернативного синтеза из хлорангидрида А. Образование третичного спирта при реакции с дифенилкадмием довольно неожиданно и может быть объяснено использованием большого избытка этого металлоорганического реактива, а также, возможно, и слишком жесткими условиями проведения реакции. Первоначально предполагали осуществить встречный синтез соединения 1 из А. [29]
Структуры соединений 1 и 3 устанавливаются на основании альтернативного синтеза пз хлорангидрида А. Образование третичного спирта при реакции с дифенилкадмием довольно неожиданно и может быть объяснено использованием большого избытка этого металловрганического реактива, а также, возможно, и слишком жесткими условиями проведения реакции. Первоначально предполагали осуществить встречный синтез соединения 1 из А. [30]