Cтраница 1
Частое встряхивание камеры приводит к осадке и уплотнению песка. Нагрев камеры до 1050 - 1100 перед операцией вол-нования производится чаще всего в газовых или нефтяных печах. [1]
Частое встряхивание колбы облегчает течение реакции. [2]
Реакционную смесь перемешивают частым встряхиванием колбы. После суток стояния выпадает осадок 1Ч - ( п-нитрофенил) - нирролидина; выход 6 9 г, что составляет 52 % от теории. [3]
Реакционную смесь перемешивают частым встряхиванием колбы. После суток стояния выпадает осадок ( п-нитрофенил) - пирролидина; выход 6 9 г, что составляет 52 % от теории. [4]
Этот раствор при частом встряхивании немного охлаждают и теплым фильтруют. К 120 мл профильтрованного раствора прибавляют 20 мл 10 % - ного свежеприготовленного раствора сульфита натрия NaaSO3 7Н2О и 2 0 мл соляной кислоты НС1 уд. Затем раствор переводят в коническую колбу, закрывают ее ватным тампоном и оставляют в темном месте до следующего дня. За это время раствор обесцвечивается или приобретает бледнорозовыи оттенок. [5]
![]() |
Стандартная шкала для определения формальдегида. [6] |
Этот раствор при частом встряхивании немного охлаждают и теплым фильтруют. К 120 мл профильтрованного раствора прибавляют 20 мл 10 % - ного свежеприготовленного раствора сульфита натрия Na2SO3 7Н2О и 2 0 мл соляной кислоты НС1 уд. Затем раствор переводят в коническую колбу, закрывают ее ватным тампоном и оставляют в темном месте до следующего дня. За это время раствор обесцвечивается или приобретает бледнорозовый оттенок. [7]
Полученную суспензию при частом встряхивании выгружают через широкий металлический шланг в цилиндрический вращающийся автоклав емкостью 50 л, изготовленный из обычной стали. Длина автоклава 210 см, ширина 19 см, толщина стенок 2 см. Автоклав рассчитан на давление 450 ат. Головка автоклава имеет особый закрепленный болтами люк, так что всю операцию можно проводить при закрытой крышке. В автоклав вводят длинную трубу, конец которой перфорирован и сверху покрыт тонкой металлической сеткой. С помощью этой трубы при горизонтальном положении автоклава триизобутилалюминий выдавливают азотом, насколько это возможно, и получают обратно около 20 кг, которые иосле пополнения до 30 кг используют в следующей операции. Автоклав нагревают при постоянном его вращении в течение 40 мин. Это дает возможность легко управлять реакцией, начавшейся при 80 и протекающей с выделением тепла. Автоклав останавливают и снова нагнетают водород до давления 150 ат для пополнения израсходованного. После полного охлаждения вводят снова перфорированную трубу и отфильтровывают через нее продукты реакции. [8]
Полученную суспензию при частом встряхивании выгружают через широкий металлический шланг в цилиндрический вращающийся автоклав емкостью 50 л, изготовленный из обычной стали. Длина автоклава 210 см, ширина 19 см. толщина стенок 2 см. Автоклав рассчитан на давление 450 ат. Головка автоклава имеет особый закрепленный болтами люк, так что всю операцию можно проводить при закрытой крышке. В автоклав вводят длинную трубу, конец которой перфорирован и сверху покрыт тонкой металлической сеткой. С помощью этой трубы при горизонтальном положении автоклава тринзобутилалюминий выдавливают азотом, насколько это возможно, и получают обратно около 20 кг, которые после пополнения до 30 кг используют в следующей операции. Автоклав нагревают при постоянном его вращении в течение 40 мин. Это дает возможность легко управлять реакцией, начавшейся при 80 и протекающей с выделением тепла. [9]
При непрерывном или излишне частом встряхивании ( каждый электрод нормально встряхивается примерно через каждые 3 мин) часть золы подхватывается газовым потоком и уносится в последующее поле, а с последнего - в атмосферу. [11]
Полученную суспензию загружают при частом встряхивании во вращающийся автоклав емкостью 50 л ( см. стр. Примерно при 100 начинается реакция, что отмечается по быстрому падению давления. Через 1 5 - 2 часа поглощение водорода заканчивается, причем общее снижение давления составляет 100 ат. При этом температура реакции не должна превышать 115, так как в противном случае начинается побочная реакция, приводящая к образованию этана. По окончании реакции содержимое автоклава ( сырой диэтилалюминийгидрид) оставляют охлаждаться до 60 и отдувают избыточный водород. [12]
Полученную суспензию загружают при частом встряхивании во вращающийся автоклав емкостью 5U л ( см. стр. Примерно при 100 начинается реакция, что отмечается по быстрому падению давления. Через 1 5 - 2 часа поглощение водорода заканчивается, причем общее снижение давления составляет 100 ат. При этом температура реакции не должна превышать 115, так как в противном случае начинается побочная реакция, приводящая к образованию этана. По окончании реакции содержимое автоклава ( сырой диэтилалюминийгидрид) оставляет охлаждаться до 60 и отдувают избыточный водород. [13]
Образующийся мелкий коричневый осадок при частом встряхивании постепенно растворяется; при этом наблюдается интенсивное выделение хлора. К темному красно-коричиевому раствору приливают по каплям при помешивании концентрированный водный раствор КС1 до тех пор, пока раствор не станет лишь слабо-окрашенным. Кристаллический коричневый осадок КгМпСЦ отсасывают и сушат над гидроксидом калия. [14]
Оставляют на 8 - 10 часов при частом встряхивании, при чем запах хлора полностью исчезает; хлор при этом образует с уксусносвинцовой солью частично хлористый свинец, частично же - перекись свинца при одновременном выделении свободной уксусной кислоты. Фильтрат, который содержит весь С1О3 в виде натриевой соли, выпаривают и опоеделяют хлорноватую кислоту обычными методами ( стр. [15]