Частое встряхивание

Cтраница 2

Смесь оставляют на два дня ( при частом встряхивании); через два дня кристаллический осадок отфильтровывают, промывают водой. Фильтрат насыщают сулемой и оставляют на сутки. Выделившиеся кристаллы присоединяют к основной порции. После перекристаллизации из водного метилового спирта выделяются бесцветные мелкие таблички. Вещество хорошо растворимо в ацетоне, спирте, растворимо в бензоле, хлороформе - нерастворимо в воде. [16]

Извлечение производится на холоду в течение суток при частом встряхивании и разминании отдельных комков битума стеклянной палочкой. Полученный раствор фильтруется через взвешенный фильтр, осадок на нем промывается взятым растворителем до под ной бесцветности фильтрата. [17]

Затем прибавляют еще немного спирта и нагревают при частом встряхивании так, чтобы реакционная смесь слабо кипела. Кипятят до полного растворения натрия, причем в конце прибавляют еще 50 мл спирта. К остатку прибавляют большое количество поташа и вновь экстрагируют эфиром. Оставшееся коричневое масло перегоняют в вакууме и получают 3 9 г 4 - ( р-оксиэтил) пиперидина ст. кип. [18]

Полученную смесь оставляют в течение 12 ч при частом встряхивании, пока не растворится большая часть серы, и затем фильтруют. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации и охлаждают. Кристаллический осадок представляет собой очень чистый NasAsC Srll ШО. Из маточника получают еще некоторое количество препарата в смеси с тет-ратиоарсеиатом и монотиоарсенатом. [19]

Разогревшуюся смесь нагревают до слабого кипения, при частом встряхивании, в течение 20 - 25 мин до исчезновения запаха нитробензола; при этом отводная трубка, повернутая вверх, служит обратным холодильником. Охладив смесь, добавляют к ней 10 мл воды и концентрированный раствор щелочи до резко щелочной реакции и почти полного растворения осадка соединений олова. [20]

Реакционную смесь нагревают 10 мин на водяной бане при 80 с частым встряхиванием и затем охлаждают водопроводной водой. Кетогептоза дает почти идентичную окраску, а кетонентозы - желтую и зеленую окраску значительной интенсивности. Спектр поглощения кетогексоз имеет максимум при 515 ммк. Коэффициенты экстинкции при этой длине волны очень близки к коэффициентам экстинкции D-фруктозы, L-сорбозы и в-тагатозы, но эти три кето-гексозы значительно отличаются по интенсивности поглощения в синей части спектра, что можно использовать для их дифференциации. Из кето-пентоз только в-ксилулоза ( в-трео-пентулоза) в отличие от в-рибулозы ( в-э / ш / теро-пентулоза) дает максимум поглощения при 620 ммк. Глико-левый альдегид и аденозин-5 - фосфат мешают определению; они дают окраску, подобную окраске кетогексоз. Таким образом, эта реакция менее чувствительна и менее специфична для кето - и альдогексоз, чем реакция с L-цистеином и карбазолом. [21]

В электрофильтрах очень важно правильно установить режим встряхивания электродов: при очень частом встряхивании увеличивается унос пыли, плохо закрепившейся на электродах; при редком встряхивании - образуются толстые отложения пыли, уменьшающие промежуток между электродами, что ухудшает процесс осаждения. [22]

Хроматограмма бромистого этила. [23]

В круглодонную колбу с красным фосфором приливают спирт и постепенно, при частом встряхивании, прибавляют в течение 10 мин тонко измельченный иод. Колбу время от времени охлаждают, погружая в холодную воду. Соединив колбу с обратным водяным холодильником, реакционную смесь оставляют стоять 2 ч при частом встряхивании, после чего 2 ч нагревают на водяной бане. Далее заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. [24]

Осадок вместе с фильтром вкладывают в колбу, прибавляют немного воды; при частом встряхивании жидкость нагревают до кипения. [25]

Выделившуюся рицинолевую кислоту два раза промывают теплой водой, сушат 1 ч при частом встряхивании безводным сульфатом магния ( 20 г), отсасывают от осушителя. [26]

В пробирку добавляют к 4 мл концентрированной азотной кислоты 1 г нафталина при частом встряхивании. Смесь нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения нафталина, а затем выливают в 20 мл холодной воды. Выделяются желтые кристаллы а-нитронафталина. [27]

Осадок вместе с фильтром вкладывают в колбу, прибавляют немного воды; при частом встряхивании жидкость нагревают до кипения. [28]

После охлаждения до 20 С к раствору прибавляют по каплям из капельной воронки при частом встряхивании смесь 2 5 мл воды и 25 г фенола, переведенную предварительным нагреванием в жидкое состояние. Во избежание образования динитрофенола во время прибавления фенола необходимо поддерживать температуру не выше 20 С. [29]

Бромбензол высушивают хлористым кальцием при нагревании на водяной бане до 60 - 70 и частом встряхивании ( в колбе с обратным воздушным холодильником), до тех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной. Охладив, переливают бромбензол в перегонную колбу через воронку со вставленным в нее тампоном стеклянной ваты. [30]

Страницы: 1 2 3 4