Cтраница 3
Колбу закрывают пробкой с шариковой холодильной трубкой ( рис. 9) и нагревают при частом встряхивании на водяной бане в течение / 4 часа. По истечении указанного времени запах нитробензола должен исчезнуть. Колбу вынимают из водяной бани, приливают через холодильник 5 мл воды и по каплям, при энергичном встряхивании, - раствор 4 г едкого натра в 5 мл воды. [31]
К хорошо охлажденному эфирному раствору йодистого метилмагния ( 3 25 моля) медленно и при частом встряхивании прилит этиловый эфир пиколиновой кислоты ( 1 моль), растворенный в 3 - 4-кратном объеме абсолютного эфира. Каждая капля вызывала шипение и выпадение желто-зеленого осадка, который сначала снова легко растворялся. Получившийся карбинол извлечен спиртом из образовавшихся магниевых и калиевых солей. После отгонки почти весь йодистый калий растворен в воде, смешан с концентрированным раствором едкого кали, и выделившийся карбинол извлечен несколько раз хлороформом. [32]
Избыток SOCb был отогнан в вакууме, оставшаяся темная кристаллическая масса обработана эфиром и полученная взвесь при частом встряхивании насыщена аммиаком. На другой день осадок был отфильтрован, промыт водой, раствором щелочи, снова водой и перекристаллизован из воды, а затем из спирта. [33]
Смешивают 25 г пшеничной муки с 100 мл воды и оставляют смесь на 30 - 40 мин при частом встряхивании, после чего переносят ее в воронку на большой складчатый фильтр. Первые мтные порции фильтрата пропускают через фильтр повторно. Довольно быстро получают 60 - 70 мл прозрачного раствора, содержащего главным образом альбумин пшеничных зеоен - лейкозин. [34]
При больших партиях мелкие детали распределяются в проволочных корзинах, которые погружают в бачки с растворителем и обезжиривают при частом встряхивании. Еще более целесообразно обезжиривать детали в корзинках, помещая их в бачки, в которые растворитель подается насосом под напором через струйные распределители. [35]
На холоду образование йодоформа происходит медленно, поэтому колбу плотно закрывают и оставляют на 5мин при комнатной температуре при частом встряхивании. [36]
На холоду образование йодоформа происходит медленно, поэтому колбу плотно закрывают и оставляют на 15 мин при комнатной температуре при частом встряхивании. [37]
В круглодонную колбу на 100 мл вносят 2 5 г красного фосфора, приливают 25 мл абсолютного этилового спирта и при частом встряхивании и охлаждении холодной водой прибавляют постепенно ( в течение 10 - 15 мин) 25 г тонко растертого йода. Снабдив колбу хорошо действующим обратным холодильником, оставляют реакционную смесь стоять 2 часа при комнатной температуре и частом встряхивании, после чего нагревают смесь 2 часа на водяной бане, также при частом встряхивании. [38]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл приливают к 2 5 г красного фосфора 25 мл абсолютного этилового спирта и постепенно, при частом встряхивании, прибавляют в течение 10 минут 25 г тонкоизмельченного иода. Колбу время от времени охлаждают, погружая в холодную воду. Соединив колбу с обратным холодильником, реакционную смесь оставляют стоять 2 часа при частом встряхивании, после чего 2 часа нагревают на водяной бане. Далее заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют йодистый этил на сильно кипящей водяной бане. Если последние порции отгоняются трудно, то водяную баню удаляют, вытирают насухо колбу и нагревают ее короткое время коптящим пламенем, непрерывно обводя им колбу. [39]
Пассивирование серебряных покрытий производят в 1 % - ном растворе калиевого хромпика при температуре 15 - 25 С в течение 20 мин с частым встряхиванием. [40]
Суспензию 10 г индиго в растворе 10 г 100 % - ного NaOH в 300 мл воды восстанавливают в колбе при нагревании и частом встряхивании 10 г цинковой пыли. Охладив полученный раствор до 5 льдом ( наружное охлаждение), к нему прибавляют при частом встряхивании небольшими порциями уксусный ангидрид, смешанный с небольшим количеством раствора NaOH ( 20 / о) до тех пор, пока выделяющийся серовато-белый осадок ди-ацетильного производного лейкоиндиго не будет устойчивым на воздухе. [41]
В измерительный цилиндр с пробкой вливают 100 мл пробы, вносят на кончике ножа тонкоизмельченную драконову кровь и оставляют на некоторое время при частом встряхивании. [42]
В насыщенный водный раствор пикриновой кислоты ( 5 - 6 мл) погружают шерсть или шелк и нагревают пробирку в кипящей воде при частом встряхивании в течение 15 - 20 мин. Затем жидкость сливают, а материал, окрасившийся в ярко-желтый цвет, промывают несколько раз в воде, отжимают и высушивают. [43]
Уошберн и Рид [2013] очищали бензол, не содержащий тио-фена, оставляя его в течение четырех недель в контакте с чистой серной кислотой при частом встряхивании. Обработанный таким образом бензол отгоняли от серной кислоты в перегонную колбу, содержащую металлический кальций, а из нее непосредственно в прибор, в котором его в дальнейшем использовали. [44]
В пробирку с насыщенным водным раствором пикриновой кислоты ( 5 - 6 мл) погружают шерсть или шелк и нагревают ее в кипящей воде при частом встряхивании 15 - 20 мин. Затем жидкость сливают, а материал, окрасившийся в ярко-желтый цвет, промывают несколько раз в воде, отжимают и сушат. [45]