Cтраница 3
Мешают 10-кратные количества Си, гасящей флуоресценцию, и Ga, дающей флуоресценцию с люмомагнезоном ИРЕА. Кратный избыток Zn, Sn ( II), Tl ( III), Sb ( III), Hg ( II), Pr ( III), Co, In, Gd, Cu ( II), Ga, Mn ( VII) мешает определению 0 05 мкг Mg. Са, Al, Fe ( II) и Fe ( III) лишь незначительно снижает интенсивность флуоресценции комплекса магния. [31]
Добавление хелатообразующих реагентов, таких, как ДТПА ( титри-плекс V) или триэтаноламин, уменьшает чувствительность морина к окислителям, поскольку эти реагенты связывают в комплекс тяжелые металлы, которые катализируют окисление. Добавление ДТПА или ЭДТА приводит к маскированию ряда мешающих ионов. Добавление нейтральных солей, таких, как NaCl, NaClO4, Na2SO4 [1202] и A12 ( SO4) 3 [1999], усиливает интенсивность флуоресценции комплекса Be с морином и уменьшает интенсивность флуоресценции реагента и поэтому позволяет поддерживать концентрацию морина высокой и постоянной. [32]
Образование комплекса с алюминием происходит в интервале рН 1 0 - 5 4, причем в кислой среде комплекс неокрашен, а при рН 4 0 имеет желто-зеленую окраску. Спектр флуоресценции комплекса А1 - РАФ не зависит от рН в области 1 0 - 4 0 и имеет максимум в области длин волн 544 - 554 нм. Свечение комплекса устойчиво во времени, в присутствии 40 ( по объему) ацетона интенсивность флуоресценции комплекса максимальна. Полное связывание металла в комплекс достигается при 15-кратном избытке реагента. [33]
Для обнаружения золота описана реакция, основанная на гашении люминесценции акридина или а-нафтофлавона в присутствии иодида калия. Гасителем флуоресценции является выделяющийся иод. Известно также, что микрограммовые количества золота могут быть определены с применением22 родамина С или родамина47 3В при извлечении бензолом из солянокислой среды или из раствора бромистоводо-родной кислоты образующихся тройных комплексов. Для определения золота рекомендуется применять койевую кислоту48, которая образует с золотом комплексное соединение, имеющее интенсивную сине-зеленую флуоресценцию. Максимум спектра флуоресценции равен 470 ммк. Интенсивность флуоресценции комплекса не зависит от рН раствора в области от 5 7 до 6 8 и возрастает при добавлении 0 5 - 2 5 г хлорида натрия на 50 мл анализируемого раствора. Время развития максимальной интенсивности флуоресценции около 30 мин. Под действием дневного или ультрафиолетового света интенсивность флуоресценции резко уменьшается. [34]
В последнее время это вещество поставляют в виде черного с переливами кристаллического вещества, в то время как раньше использовали образцы в виде темно-желтого порошка. Черный с переливами материал обладает низкой реакционной способностью и содержит примеси, которые маскируют флуоресцентную реакцию с бериллием. Очистка его трудна, если вообще выполнима. По возможности следует приобретать реагент в виде темно-желтого порошка. Он не растворим в воде, но растворим в спирте и водной щелочи. В нейтральном или кислом растворе морин реагирует с рядом ионов металлов, образуя соединения, которые флуоресцируют с различной интенсивностью. Шарло [30] перечислил некоторые металлы, которые реагируют с мори-ном, и привел значения чувствительности соответствующих реакций. В щелочном растворе сильную флуоресценцию морина вызывает только бериллий, хотя слабая флуоресценция наблюдается также от цинка, скандия, некоторых редкоземельных элементов, циркония, тория, магния и кальция. При этих условиях сам реагент также слабо флуоресцирует. Мешающее влияние некоторых из них можно устранить добавкой к раствору ЭДТА или ДТПА ( диэтилентриаминпентауксусная кислота) [24], хотя это может несколько снизить интенсивность флуоресценции комплекса бериллия. [35]