Cтраница 3
Для перемешивания используются железные кусочки 25 X 4 мм. Под конец остаток нагревают в вакууме на парафиновой бане до 100 С. Для очистки дифенилмагния на осадок конденсируют ЮОлм чистого эфира, причем образуется мутный раствор. Раствор декантируют через пористую пластинку № 2 в левое колено. Охлаждением левого колена до - 80 С выкристаллизовывается эфират дифенилмагния, которому после перемешивания магнитной мешалкой дают отстояться, и верхний раствор поворачиванием прибора переливают в правое колено. Левое колено нагревают до комнатной температуры, причем эфират плавится; к нему, нагреванием правого колена, перегоняют эфир, охлаждая левое колено. Охлаждением левого колена до - 80 С выделяют эфират дифенилмагния. Эту фракционную кристаллизацию повторяют четыре раза. После этого при 150 С и при работающей мешалке в высоком вакууме из левого колена удаляют последние следы эфира, охлаждают, прибор заполняют через вакуумную систему чистым сухим азотом и пересыпают дифенилмагний в ампулы Ai, AJ и Аз, которые отпаивают. Аналогичным путем очищают и диэтилмагний. [31]
Для перемешивания используются железные кусочки 25 X 4 мм. Под конец остаток нагревают в вакууме на парафиновой бане до 100 С. Для очистки дифенилмагния на осадок конденсируют 100 мл чистого эфира, причем образуется мутный раствор. Раствор декантируют через пористую пластинку № 2 в левое колено. Охлаждением левого колена до - 80 С выкристаллизовывается эфират дифенилмагния, которому после перемешивания магнитной мешалкой дают отстояться, и верхний раствор поворачиванием прибора переливают в правое колено. Левое колено нагревают до комнатной температуры, причем эфират плавится; к нему, нагреванием правого колена, перегоняют эфир, охлаждая левое колено. Охлаждением левого колена до - 80 С выделяют эфират дифенилмагния. Эту фракционную кристаллизацию повторяют четыре раза. После этого при 150 С и при работающей мешалке в высоком вакууме из левого колена удаляют последние следы эфира, охлаждают, прибор заполняют через вакуумную систему чистым сухим азотом и пересыпают дифенилмагний в ампулы Ai, Аа и Аз, которые отпаивают. Аналогичным путем очищают и диэтилмагний. [32]