Cтраница 2
Прибор для перегонки с водяным паром. [16] |
Для очистки сырой дифенилсульфон ( 150 г) растворяют в 650 мл метанола при нагревании в круглодонной колбе, соединенной с обратным холодильником, добавляют немного активированного угля, кипятят несколько минут, фильтруют раствор горячим через обогреваемую воронку и оставляют для кристаллизации. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воровке Бюхнера, промывают небольшим количеством метанола и сушат на воздухе. [17]
Прибор для перегонки с водяным паром. [18] |
Для очистки сырой дифенилсульфон ( 150 г) растворяют в 650 мл метанола при нагревании в круглодонной колбе, соединенной с обратным холодильником, добавляют немного активированного угля, кипятят несколько минут, фильтруют раствор горячим через обогреваемую воронку и оставляют для кристаллизации. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством метанола и сушат на воздухе. [19]
Повышение содержания дифенилсульфона при непрерывном сульфировании в значительной мере является следствием форсирования процесса в 2 - 5 раз по сравнению с периодическим. [20]
Аналогично нагревание дифенилсульфона с серой приводит к дифенилсульфиду и SO2 [99]; те же продукты получаются при взаимодействии дифенилсульфоксида с серой. [21]
Наличие в дифенилсульфоне сульфогруоп сдвигает ( fi / 2 несколько в более положительную область потенциалов, причем величина этого сдвига зависит от числа присутствующих сульфогрупп. Разработанный метод очень прост по выполнению и отнимает мало времени. [22]
Как указывалось, дифенилсульфон превращается при щелочном ллавлении в фенолят и дифенил. Это доказывается тем, что в плаве, к которому было добавлено 1 % дифенилсульфона, снизилось общее содержание сульфата. [23]
Схема лабораторной установки для непрерывного сульфирования. [24] |
Следовательно, концентрация дифенилсульфона в процессе сульфирования не является равновесной. [25]
Препарат содержит примесь дифенилсульфона, а также хлористого натрия. [26]
В условиях непрерывного процесса дифенилсульфон образуется в большем количестве ( даже при идеальном перемешивании), так как бензол соприкасается в любой точке реактора с бензолсульфокислотой. Кроме того, при любом оформлении непрерывного процесса избыток бензола увеличивается вследствие снижения средней концентрации серной кислоты в реакторе, что также способствует образованию дифенилсульфона. [27]
Из раствора можно получить дифенилсульфон; дли этого эфир отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из горячего разбавленного спирта. [28]
Как было выяснено11, дифенилсульфон при обработке его олеумом при температурах порядка 100 сульфируется с образованием 3 3 -диеульфокислоты дифенилсульфона. При обработке же дифенилеульфона в аналогичных условиях олеумом с количеством 5Оз, достаточным для введения одной сульфогруппы, образуется моносульфокислота дифенилсульфона. [29]
В результате этого образуется дифенилсульфон. [30]