Cтраница 4
![]() |
Зависимость погашения раствора фосфорномолибдено-вого комплекса от времени.| Зависимость погашения раствора купферона ванадия от времени. [46] |
В одних случаях окраска соединения возникает не сразу, а только через некоторое время-созревание - окраски. В других случаях вначале получается максимальная интенсивность окраски, 9 затем интенсивность постепенно падает-выцветание окраски. [47]
Интенсивность окраски зависит от соотношения ацетон: гексан, от количества едкого натра, вводимого в реакцию, и от времени. Для первичных, вторичных и ароматических тиоспиртов максимальная интенсивность окраски достигается через 30 - 35 мин, причем она развивается в темноте устойчива в течение 10 - 25 мин. [48]
Определение меди проводят обычно в аммиачно-цитратной среде, в которой большинство металлов находится в растворе. Присутствие цитратов в исследуемом растворе несколько замедляет развитие максимальной интенсивности окраски. Окраска комплекса меди с купризоном с течением времени не изменяется. [49]
Бензидин окисляется выделяющимся хлором в соединение желтого цвета. В растворах, содержащих около 20 % НС1, максимальная интенсивность окраски достигается через 8 мин. Недостатком метода является неустойчивость продукта окисления бензидина. Определению мешают многие окислители. [50]
Пирокатехиновый фиолетовый взаимодействует с алюминием медленно, полное развитие окраски или равновесное состояние достигается спустя 2 часа после сливания растворов. Комплексо-образование ПК с алюминием происходит значительно быстрее: для достижения максимальной интенсивности окраски требуется 10 - 15 мин. Для ускорения реакции в случае комплексообразова-ния ПФ с алюминием целесообразно нагревание до 50 - 80 С и последующее охлаждение; в случае ПК аналогичное повышение температуры не влияет на величину оптической плотности, даже незначительно ее снижает. [51]
Солянокислые растворы сливают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют в нее 20 мл раствора виннокислого калия-натрия ( 10) и все остальные реактивы, как указано в предыдущем определении. Следует иметь в виду, что при содержании никеля меньше 5 мл максимальная интенсивность окраски наблюдается через 15 - 20 мин. [52]
Десорбция из адсорбционных колонок проводится точно так же, как и при определении холостого значения в условиях нагревания и 15-минутного пропускания водорода. Оптическая плотность поглотительного раствора измеряется при 570 нм после 10 - 15-минутной выдержки раствора, необходимой для достижения максимальной интенсивности окраски. [53]
Интересно заметить, что, как было обнаружено16, органическая фаза ( изоамиловый спирт), полученная при экстракции роданидов молибдена в отсутствие железа, при стоянии начинает медленно темнеть; если же амиловый спирт встряхивают с водным раствором роданида молибдена, содержащим железо, то экстракт сразу же получают с максимальной интенсивностью окраски. Из всего этого можно сделать такой практический вывод: при восстановлении молибдена хлоридом олова ( II) для получения максимальной интенсивности окраски роданидных комплексов в водном растворе всегда должны присутствовать небольшие количества железа. [54]
В качестве восстановителей часто применяют хлорид олова ( П) 16 и восстановленный молибдатный реактив 17, но лучше пользоваться гидра-зинсульфатом 18, который дает устойчивую синюю окраску ( максимум свето-поглощения примерно при 840 MI) 19, почти не изменяющуюся в течение суток. При использовании гидразинсульфата для развития окраски необходимо нагревание, но продолжительность нагревания не оказывает влияния, если оно было достаточно для достижения максимальной интенсивности окраски. [55]
Применяемая винная кислота и диметилглиоксим должны быть чистые. Трудности, вызванные загрязнением винной кислоты, можно устранить, добавляя к анализируемому раствору после введения диметилглиоксима еще 5 мл бромной воды для достижения максимальной интенсивности окраски. Помехи, вызывающие побледнение окраски раствора никеля, обусловленные загрязнением диметиглиоксима, можно уменьшить, если его раствор за 15 - 30 мин до употребления подкислить серной кислото-й и затем добавить такое количество бромной воды, чтобы раствор окрасился в желтый цвет. Обработанный таким образом реагент пригоден только в течение нескольких часов. [56]
При взаимодействии ионов двухвалентного кобальта с п-аминосалицилатом натрия в присутствии перекиси натрия образуется соединение коричневого цвета. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром. Максимальная интенсивность окраски достигается через несколько минут и сохраняется постоянной 30 - 40 мин. [57]
Механизм этой реакции еще точно не установлен. При разбавлении водой окрашивание исчезает. Максимальная интенсивность окраски наступает при концентрации фосфорной кислоты 60 % и выше. [58]