Интерпретация - хроматограмма
Cтраница 3
Справедливое для полимеров, где вклад для каждой новой мономерной единицы в М невелик, это допущение может привести к серьезным ошибкам при интерпретации хроматограмм олигомеров, полученных с использованием колонок высокого разрешения. ММР олигостирола с Мп - 600 и олигоэтиленгликоля с Мп 300, хроматограммы которых показаны на рис. VI.7, не представляют собой мультимодальные распределения. Метод высокоэффективной эксклюзионной хроматографии позволяет непосредственно наблюдать дискретный характер изменения М в олигомергомологах. Когда хроматограмма олигомерного образца состоит из отдельных пиков гомологов, то с учетом зависимости сигнала детектора от р процедура определения ММР олиго-мера сводится к получению зависимости доли площади пика для индивидуальных гомологов от суммы площадей всех пиков. [31]
Такой же степени разделения можно достигнуть для смесей более высокого молекулярного веса, например фракции алкилата С9, тем не менее идентификация проявленных компонентов весьма сложна из-за отсутствия чистых соединений для калибровки и интерпретации хроматограмм. В настоящем исследовании показано, что проведение реакций метиленирования, описанных Дерингом с сотрудниками [5], вместе с применением эффективной капиллярной газовой хроматографии представляет собой новый и удобный метод микросинтеза и калибровки по временам удерживания углеводородов. [32]
Вещества, дающие хроматографические пики, классифицируют по функциональным группам, улавливая фракции и проводя химический анализ. Интерпретация хроматограммы значительно упрощается, если смесь предварительно разделить на фракции по функциональным группам с помощью методов, описанных в следующих разделах настоящей главы. [33]
Интегральные детекторы с автоматической записью имеют в ряде случаев преимущества перед обычно употребляемыми дифференциальными детекторами. Простота интерпретации хроматограмм, получение результатов непосредственно в объемных процентах делает их применимыми при анализе таких смесей, в которых нет необходимости определять малые концентрации веществ. [34]
В зависимости от степени полимеризации, размеров мономерного звена, а также эффективности используемых колонок хроматограммы олигомеров при их разделении методом ГПХ могут быть либо разрешены относительно присутствующих в них полимер-гомологов ( или их части), либо чаще, как это имеет место при анализе высокомолекулярных соединений, быть полностью неразрешенными. Калибровочная процедура, методы коррекции и интерпретации неразрешенных хроматограмм при определении ММР олигомеров в целом аналогичны методам, используемым в случае высокомолекулярных соединений. [35]
Главное преимущество нового метода - быстрота и простота эксперимента. Но следует сразу же подчеркнуть, что интерпретация хроматограмм ( весьма сложна и в большинстве случаев требует применения вычислительной техники. ГПХ присущи недостатки, свойственные и другим методам. [36]
Рассмотрены различные методы идентификации компонентов, а также способы интерпретации хроматограмм. Большое внимание уделено причинам возникновения ошибок при количественных расчетах в ГХ. [37]
Многие хроматографисты пользуются своими системами инкрементов. И даже если они не отличаются полнотой, их привлечение делает интерпретацию хроматограмм и поиск условий разделения более осознанными. [38]
При сильной маскировке пиков примесей пиком матричного компонента целесообразно использовать дифференцирование сигнала. Показано [195], что этот прием снижает предел определения приблизительно в 10 раз по сравнению с интерпретацией обычной хроматограммы. [39]
 |
Калибровочные графики для определения полярности ( а и весовой доли ( б посредством абсолютной калибровки с разбавлением пробы. [40] |
Стандарт добавляют к смеси и смесь разбавляют Разбавленную смесь вводят в хроматограф. Так как абсолютное количество введенной пробы не имеет значения в методе внутренней стандартизации, то методика и интерпретация хроматограммы такие же, как и без предварительной стадии разбавления. [41]
Для интерпретации хроматограмм повторных анализов, при которых условия опыта не изменяются, целесообразно воспользоваться тем фактом, что при постоянных условиях опыта между высотой пика на хроматограмме хтн количеством компонентов в дозе g имеется однозначная зависимость. Определив по формулам 1 и 2 необходимое количество точек этой зависимости, построить график g & - f ( xm), с помощью которого интерпретация хроматограмм существенно упрощается. [42]
Это значит, что при определении ММР достаточно широких полимерных образцов ( d 2) рассмотренная погрешность вносится главным образом в низкомолекулярную часть ММР. Следовательно, если доля этой части невелика, а хроматографическая система достаточно эффективна ( с точки зрения величины ] / а2 / С2), для высокополимеров нет необходимости в учете приборного уширения и первый уровень интерпретации хроматограмм оказывается вполне приемлемым. [43]
Имеются, однако, случаи, когда расчеты, основанные на высотах пиков, не пригодны или даже невозможны. Выбор метода интерпретации хроматограммы ( либо по высоте, либо по площади пиков) должен основываться на следующих соображениях. [44]
Однако в практической аналитике эти приемы и методы идентификации загрязнений используют далеко не всегда, отдавая предпочтение качественному анализу сложных смесей загрязнений различной природы на основе времен удерживания компонентов элюата. Особенно это характерно для стандартных ( официальных) методик, предназначенных для контроля за качеством воздуха и воды на территории России. Такой подход к идентификации приоритетных загрязняющих веществ часто приводит к грубым ошибкам в интерпретации хроматограмм ( когда одно вещество выдается за другое), что делает бессмысленным дальнейший анализ. [45]
Страницы: 1 2 3 4