Cтраница 2
Пипеткой отбирают 50 мл раствора пробы после выделения кремнекислоты ( см. стр. Объем жидкости с осадком выпавшего сульфита кальция доводят водой до метки и фильтруют через сухой фильтр. [16]
Раствор помещают в фарфоровую чашку и для выделения кремнекислоты выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растирают стеклянной палочкой с пестиком на конце и продолжают высушивать на водяной бане еще в течение 30 - 40 мин. [17]
Если присутствует большое количество железа и выпаривание для выделения кремнекислоты проводилось с соляной кислотой в платиновой чашке, то окисление железа нужно даже в том случае, когда не было обработки сероводородом, потому что небольшая часть железа могла быть восстановлена во время выпаривания. [18]
Если присутствует большое количество железа и выпаривание для выделения кремнекислоты проводилось с соляной кислотой в платиновой чашке, то окисление железа нужно даже в том случае, когда не было обработки сероводородом, потому что небольшая часть железа могла быть восстановлена во время выпаривания. [19]
К азотнокислому фильтрату объемом 50 мл ( после однократного выделения кремнекислоты) приливают 5 - 10 мл HNOa, и кипятят раствор для удаления окислов азота. Затем приливают 5 мл 85 % - ной HsPO - j, 5 мл 1 % - ного раствора AgNOs и 10 мл свежеприготовленного 10 % - ного раствора ( МШЬ Оа. Раствор нагревают почти до кипения и выдерживают при этой температуре 2 - 3 мин. Когда окраска раствора к концу титрования станет бледно-розовой, последние капли раствора арсенита-нитрита натрия прибавляют замедленно с интервалами - 5 сек. [20]
Если осадок от аммиака невелик и особенно если для выделения кремнекислоты проводили однократное выпаривание или пиросульфат-ный плав прокаленного осадка от аммиака растворяли в воде, а не выпаривали с серной кислотой ( стр. [21]
После сплавления пробы с содой и всех последующих операций выделения кремнекислоты фильтрат нейтрализуют 2 N HNOs по фенолфталеину, раствор переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и осаждают фосфаты и хроматы избытком 5 % - ного раствора AgNOs - Доводят раствор до метки, взбалтывают и дают осесть осадку. Отстоявшийся раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухой стакан. Первые 10 мл выбрасывают, а из остального фильтрата отбирают пипеткой 200 мл в мерную колбу емкостью 250 мл. [22]
Например, при однократном осаждении аммиаком после однократного выпаривания для выделения кремнекислоты при анализе известково-натриевого стекла, содержавшего 0 42 % окислов КгОз, содержание их было найдено равным 0 58 %, когда был взвешен один осадок, 0 78 %, когда он был взвешен вместе с нелетучим остатком от кремнекислоты, и 0 69 %, когда в последний результат была введена поправка на содержание кремнекислоты. При такой же обработке, примененной к глинистому известняку, содержавшему 7 86 % НаОз, найдено 8 09 %, если нелетучий остаток не учитывали, и 7 91 %, если в этот результат вводили поправку на кремнекислоту. [23]
Например, при однократном осаждении аммиаком после однократного выпаривания для выделения кремнекислоты при анализе известково-натриевого стекла, содержавшего 0 4 % окислов R2O3, содержание их было найдено равным 0 58 %, когда был взвешен один осадок, 0 78 %, когда он был взвешен вместе с нелетучим остатком от кремнекислоты, и 0 69 %, когда в последний результат была введена поправка на содержание кремнекислоты. При такой же обработке, примененной к глинистому известняку, содержавшему 7 86 % К2О3, найдено 8 09 %, если нелетучий остаток не учитывали, и 7 91 %, если в этот результат вводили поправку на кремнекислоту. [24]
Вся платина, перешедшая в раствор из платиновой чашки при выделении кремнекислоты, находится теперь в фильтрате от сульфида марганца, полученного, как описано на стр. Удаление платины здесь совершенно не нужно; обычно не требуется также удаления хлорида аммония, так как раствор не должен содержать слишком больших его количеств, особенно если первое осаждение железа и алюминия было сделано ацетатным методом. [25]
Если осадок от аммиака невелик и, особенно, если для выделения кремнекислоты проводили однократное выпаривание или пиросульфат-ный плав прокаленного осадка от аммиака растворяли в воде, а не выпаривали с серной кислотой ( стр. [26]
Если эта операция выпол-шлется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода; некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. [27]
Если для определения фтора используют обратное титрование хлора после осаждения фторидхлорида свинца [782], то выделение кремнекислоты из раствора не обязательно. [28]
Нейтрализуют раствор по метилоранжу соляной кислотой, прибавляют небольшой ее избыток и выпаривают досуха для выделения кремнекислоты. Ванадий при этом восстанавливается до четырехвалентного, в дальнейшем его вновь окисляют перманганатом калия до пятивалентного. Фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляя фильтрат промывной водой до 35 - 40 мл. Приливают 0 5 мл 1 % - ного раствора перекиси водорода и затем при помешивании - по каплям 4 % - ный раствор перманганата калия до неисчезающей розовой окраски. Выпадающий при этом гидрат двуокиси марганца не мешает. Приливают 2 мл фосфорной кислоты ( 1: 2), взбалтывают, добавляют 1 мл 10 % - ного раствора вольфрамата натрия, после чего доводят раствор водой до метки и перемешивают. Окрашенный в зеленовато-желтый цвет раствор фосфорно-волъф-рамо-ванадиевой кислоты фотоколориметрируют в фотоколориметре ФЭК-М в кюветах длиной 50 мм с синим светофильтром СС-8, применяя в качестве нулевого раствора алик-вотную часть ( 25 мл) раствора той же руды, проведенную через все операции анализа, но без добавления вольфрамата натрия. Измерения оптической плотности проводят по второму способу ( см. стр. [29]
Большое значение имеет загрязнение кремнекислоты солями щелочных металлов, что легко происходит, когда перед выделением кремнекислоты пробу сплавляют с карбонатами щелочных металлов, а фильтр с остатком кремнекислоты затем недостаточно тщательно промывают. Наличие солей щелочных металлов в этом остатке искажает результаты определения кремния, так как масса их в большей или меньшей степени изменяется при обработке фтористоводородной и серной кислотами и прокаливании нелетучего остатка. Так, в процессе прокаливания кремнекислоты образуется силикат щелочного металла, который разлагается при последующей обработке фтористоводородной и серной кислотами и щелочной металл взвешивается в виде сульфата, а не окиси, что является причиной получения пониженных результатов определения кремния. Если щелочной металл первоначально находился в остатке в виде хлорида и во время прокаливания кремнекислоты он не улетучился и не разложился, то после обработки серной и фтористоводородной кислотами он взвешивается в виде сульфата, что, несомненно, также приводит к получению пониженных результатов для кремнекислоты. И, наконец, когда прокаливание нелетучего остатка после обработки серной и фтористоводородной кислотами проводится при достаточно высокой температуре, чтобы сульфат щелочного металла полностью улетучился, то для кремнекислоты получаются повышенные результаты. [30]