Cтраница 3
Большое значение имеет загрязнение кремнекислоты солями щелочных металлов, что легко происходит, когда перед выделением кремнекислоты пробу сплавляют с карбонатами щелочных металлов, а фильтр с остатком кремнекислоты затем недостаточно тщательно промывают. Наличие солей щелочных металлов в этом остатке искажает результаты определения кремния, так как вес их в большей или меньшей степени изменяется при обработке фтористоводородной и серной кислотами и прокаливании нелетучего остатка. Так, в процессе прокаливания кремнекислоты образуется силикат щелочного металла, который разлагается при последующей обработке фтористоводородной и серной кислотами и щелочной металл взвешивается в виде сульфата, а не окиси, что является причиной получения пониженных результатов определения кремния. Если щелочной металл первоначально находился в остатке в виде хлорида и во время прокаливания кремнекислоты он не улетучился и не разложился, то после обработки серной и фтористоводородной кислотами он взвешивается в виде сульфата, что, несомненно, также приводит к получению пониженных результатов для кремнекислоты. И, наконец, когда прокаливание нелетучего остатка после обработки серной и фтористоводородной кислотами проводится при достаточно высокой температуре, чтобы сульфат щелочного металла полностью улетучился, то для кремнекислоты получаются повышенные результаты. [31]
Для определения кремния применяют фотометрирование восстановленного молибденового комплекса, либо весовой метод, основанный на выделении кремнекислоты выпариванием с серной кислотой и последующей обработке прокаленной SiO3 смесью плавиковой и серной кислот. [32]
Если для определения фтора нспольз; обратное титрование хлора после осаждения фторидхлор свинца [782], то выделение кремнекислоты из раствора не об. тельно. [33]
В табл. 7 приведены показатели для воды, обработанной известью и окисью магния при нагревании для выделения кремнекислоты с последующим пропусканием через слой катионита. Экономия на стоимости химикатов может быть обусловлена заменой хлористым натрием более дорогих соды и фосфата. [34]
При действии кислых жидкостей силикатные цементы не только не разрушаются, но, наоборот, благодаря выделению кремнекислоты становятся прочнее поэтому свежевыложенные аппараты после сушки подвергаются специальной обработке 20 - 40 % - ными растворами серной кислоты, или окисловке. К жидкостям, имеющим щелочную реакцию, и даже к неподкисленной воде силикатные цементы неустойчивы. [35]
Остаток растворяют в горячей соляной кислоте ( 1: 2) и раствор выпаривают в фарфоровой чашке досуха для выделения кремнекислоты. К солянокислому раствору после отделения кремнекислоты прибавляют винную ( лимонную) кислоту и осаждают никель диметилглиоксимом, как обычно. Осадок переосаждают в присутствии 0 2 - 0 3 г винной кислоты. [36]
В противном случае его сплавляют с небольшим количеством углекислого натрия, сплав обрабатывают разбавленной азотной кислотой и выпаривают досуха для выделения кремнекислоты. Азотнокислый фильтрат после отделения кремнекислоты присоединяют к ранее полученному фильтрату. [37]
По второму варианту ускоренного анализа силикатных пород при определении кальция и магния влияние Fe, Al, Ti и небольших количеств Мп устраняют триэтаноламином после выделения кремнекислоты желатином. Метод позволяет комплексонометри-чески определять Al, Fe, Ca, Mg без предварительного разделения. [38]
Применяемый в книге в параграфах под заголовком Общие замечания термин обычный метод анализа относится к общему способу проведения анализа, при котором пробу разлагают, упаривают полученный раствор с соляной кислотой для выделения кремнекислоты и последовательно осаждают затем аммиаком, оксалатом аммония и двузамещенным фосфатом аммония-для выделения группы R2O3, окиси кальция и окиси магния. [39]
Однако в присутствии фторид-ионов кривая нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты принимает вид, показанный н-а рис. 384 ( пунктирная линия), горизонтальный ее участок снижается и, кроме того, в присутствии избытка фторид-ионов выделение кремнекислоты из фто-росиликат-ионов в конце титрования затрудняется. [40]
Применяемый в книге в параграфах под заголовком Общие замечания термин обычный; метод анализа относится к общему способу проведения анализа, при котором пробу разлагают, упаривают полученный раствор с соляной кислотой для выделения кремнекислоты и последовательно осаждают затем аммиаком, оксалатом аммония и двузаме-щенным фосфатом аммония - для выделения группы R203, окиси кальция и окиси магния. [41]
При содержании больших количеств кремния наряду с малыми количествами фтора, как, например, в случае стекол, содержащих фтор, влияние фтора может быть сведено к минимуму сплавлением пробы с борным ангидридом в течение 30 мин при 1200 С или выше и выделением кремнекислоты обычным способом, выпариванием с соляной кислотой. При содержании же больших количеств фтора и малых количеств кремния этот метод дает пониженные результаты. В этом случае необходимо пользоваться методом Берцелиуса, изложенным на стр. Бор, перешедший в остаток кремнекислоты, должен быть удален обработкой метиловым спиртом перед прокаливанием этого остатка. [42]
Оставшийся в растворе избыток желатина мешает многим последующим разделениям, но не мешает осаждению металлов группы аммиака. Если после выделения кремнекислоты предполагают провести осаждение фосфоромолибдата аммония, то избыток желатина разрушают кипячением раствора в присутствии азотной кислоты. [43]
После растворения исследуемой пробы и выделения кремнекислоты определяют в аликвотной части полученного раствора суммарное содержание кальция и магния титрованием комплексоном. [44]