Cтраница 1
Выделение свободного основания, трудно растворимого в воде, что наблюдается в случае соли ароматического амина или алифатического амина со сравнительно высоким молекулярным весом. [1]
Выделение свободного основания и его перекристаллизацию производят, как в первом способе. [2]
Выделение свободного основания, трудно растворимого в воде, что наблюдается в случае соли ароматического амина или алифатического амина со сравнительно высоким молекулярным весом. [3]
Для выделения свободного основания бромгидрат разлагают 20 % - ным раствором едкого натра при 20-минутном нагревании на водяной лбане и выделившийся амии экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты сушат сульфатом натрия и после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. [4]
Для выделения свободного основания 2 25 г едкого кали растворяют в равном количестве воды и, охладив льдом, добавляют к 5 г измельченной в мелкий порошок солянокислой соли эфира, после чего тотчас же взбалтывают в течение 15 мин. Взбалтывание с сухим эфиром повторяют еще два раза, беря его каждый раз по 150 мл. После этого вся вода поглощается эфиром и хлористый калий, образовавшийся в процессе реакции, выпадает в порошкообразном виде. Соединенные и отфильтрованные эфирные вытяжки упаривают на водяной бане до объема 20 мл и дают остатку серного эфира свободно испаряться. Если остающееся масло не застывает и под рукой нет кристаллов для затравки, применяют перегонку под вакуумом. При 108 ( 12 мм) сложный эфир перегоняется и тотчас же застывает в приемнике. Получается 3 3 г метилового эфира гидразинкарбо-новой кислоты, что соответствует 93 % от теории. [5]
Для выделения свободного основания к солянокислому фенил-гидразину добавляют 1 л 25 % - ного раствора едкого натра. Выделившийся фенилгидразин экстрагируют бензолом ( 2 порции по 300 мл), соединенные бензольные вытяжки сушат 200 г твердого едкого натра ( примечание 6), после чего бензольный раствор сливают и перегоняют. Большую часть бензола можно отогнать при атмосферном давлении; остаток и некоторые примеси с низкой температурой кипения отгоняют в вакууме. В этом случае выход чистого продукта составляет 695 - 725 г ( 80 - 84 % теоретич. [6]
Для выделения свободного основания 2 25 г едкого кали растворяют в равном количестве воды и, охладив льдом, добавляют, к 5 и измельченной п мелкий порошок солянокислой соли эфира, I после чего тотчас те в взбалтывают в течение 15 мин. Взбалтывание с сухим эфиром повторяют еще два раза, беря его каждый раз по 150 мл. После этого вся вода поглощается эфиром и хлористый калий, образовавшийся В процессе реакции, выпадает в порошкообразном виде. Если остающееся масло не застывает и под рукой нет кристаллов для затравки, применяют перегонку под вакуумом. При 108 ( 12 мм) сложный эфир перегоняется и тотчас же застывает в приемнике. Гидразинкарбоновой кислоты, что соответствует выходу 93 % от теоретического. [7]
Для выделения свободного основания нитрозодиметиланилина солянокислую соль обрабатывают в делительной воронке раствором Na2CO3 ( 5 %) и эфиром. [8]
Для выделения свободного основания соль п-нитрозодиметил-аиилина обрабатывают в делительной воронке 5 % - ным раствором карбоната натрия и 20 мл эфирз. Основание переходит в эфирный слой, который отделяют от содового раствора, а затем отгоняют эфир. Нитрозоднметиланилин выделяется в внде зеленых чешуек. [9]
Никотин производят из махорки путем выделения свободного основания обработкой растительного сырья известью. Затем свободное основание экстрагируют органическим гидрофобным растворителем, из которого алкалоид извлекают водной серной кислотой. Производство его было организовано на Лосиноостровском никотиновом заводе. [10]
Получается реакцией 2 6-диметилморфолина с тридецклхлоридом с после дующим выделением свободного основания действием щелочи. [11]
Общая методика извлечения алкалоидов из тканей растений состоит в выделении свободных оснований обработкой щелочью с последующим их экстрагированием органическим растворителем. Если растительная часть богата жиром ( зерна), его следует сначала извлечь петролейным эфиром. В одном из этих методов часть растения размачивают и экстрагируют растворителем, смешивающимся с водой, например метанолом. Растворитель выпаривает и осадок подвергают перегонке с паром. После удаления посторонних органических веществ декантацией и экстракцией к водному раствору добавляют. Другая методика проводится в более мягких условиях. Ткань размачивают и подщелачивают. Свободные алкалоиды экстрагируют органическим растворителем, который затем выпаривают. Алкалоиды вновь растворяют в водном растворе кислоты и органические примеси удаляют фильтрованием и экстракцией. Раствор затем подщелачивают и алкалоиды экстрагируют эфиром или хлороформом. [12]
Это уменьшает выход нормального продукта алкилирования и сильно загрязняет его, так как последующая обработка щелочью, необходимая для выделения свободного основания, в то же время вызывает гофмановский раслад этой четвертичной соли. [13]
Затем пикрат с температурой плавления 161, в количестве 29 4 г, был разложен едким натром с целью выделения свободного основания, которое после перегонки извлекалось эфиром. После высушивания и отгонки растворителя выделенное основание кипело при 142 - 143, имело удельный вес dlb 0 9285, молекулярный вес 106 5 ( по методу титрования) и содержало 12 75 % азота. [14]
Щелочи NaOH, КОН, Са ( ОН) 2, NH4OH и даже Na2C03 разлагают соли алкалоидов как производные слабых оснований с выделением свободных оснований, которые извлекаются затем органическим растворителем. [15]