Cтраница 3
Со слабыми кислотами, например уксусной, анилин не дает солей, у с т о и q и в ы х по отношению к воде. Отдельные ароматические амины дают с ледяной уксусной кислотой кристаллические ацетаты; последние, однако, разлагаются водой с выделением свободного основания. [31]
Со слабыми кислотами, например уксусной, анилин не дает солей, устойчивых по отношению к воде. Отдельные ароматические амины дают с ледяной уксусной кислотой кристаллические ацетаты; последние, однако, разлагаются водой с выделением свободного основания. Это свойство используется в технике, например для выделения ж-ксилидина из смеси его с изомерами. [32]
Для получения более чистого продукта рекомендуется его перекристаллизо-вывать в присутствии 0 5 - 0 9 молей соляной кислоты на I моль ди-аминодифенилметана. Перекристаллизованный гидрохлорид отделяется от маточной жидкости с растворенными в ней примесями и промывается раствором NaCL, а затем суспендируется в воде для выделения свободного основания. [33]
Конечный продукт может быть выделен в виде гидрохлорида или свободного основания. С; рКо8 80) состоит последовательно в диазоти-ровании анилина в солянокислом растворе ( 0 С), восстановлении сульфитом натрия ( 60 - 70 С), обработке соляной кислотой для разрушения избытка сульфита и разложения натриевой соли сульфаминовой кислоты СбН5МН - NHSO3Na ( 100 С) и, наконец, в выделении свободного основания при действии щелочи. [34]
Конечный продукт может быть выделен в виде гидрохлорида или свободного основания. С; р / С0 8 80) состоит последовательно в диазоти-ровании анилина в солянокислом растворе ( О С), восстановлении сульфитом натрия ( 60 - 70 С), обработке соляной кислотой для разрушения избытка сульфита и разложения натриевой соли сульфаминовой кислоты C6H5NH - NHSO3Na ( 100 C) и, наконец, в выделении свободного основания при действии щелочи. [35]
Никотин и его аналоги используются главным образом для получения никотиновой кислоты, которая с хорошими выходами образуется при окислении никотина, норникотина и анабазина различными окислителями. Соли никотина с лимонной и яблочной кислотами содержатся во всех видах табака. Для выделения свободного основания табачные отходы обычно обрабатывают известью и далее экстрагируют дихлорэтаном или трихлорэтиленом. Из раствора в органическом растворителе никотин экстрагируют водным раствором серной кислоты, с которой он образует устойчивый сульфат; 40 % - ный водный раствор сульфата никотина ( ни-котинсульфат) поступает в продажу. Сульфат никотина не обладает контактной инсектицидной активностью, поэтому при опрыскивании растений никотинсульфатом к нему добавляют мыло или другие вещества щелочного характера для выделения из соли свободного основания. Для борьбы с вредителями растений используют 0 15 - 0 3 % - ные растворы никотинсульфата с добавкой 0 3 % мыла. [36]
Никотин и его аналоги используются главным образом для получения никотиновой кислоты, которая с хорошими выходами образуется при окислении никотина, норникотина и анабазина различными окислителями. Соли никотина с лимонной и яблочной кислотами содержатся во всех видах табака. Для выделения свободного основания табачные отходы обычно обрабатывают известью и далее экстрагируют дихлорэтаном или трихлорэтиленом. Из раствора в органическом растворителе никотин экстрагируют водным раствором серной кислоты, с которой он образует устойчивый сульфат. Сульфат никотина не обладает контактной инсектицидной активностью, поэтому при опрыскивании растений никотин-сульфатом к нему добавляют мыло или другие вещества щелочного характера для выделения из соли свободного основания. Для борьбы с вредителями растений используют 0 15 - 0 3 % - ные растворы никотин-сульфата с добавкой 0 3 % мыла. [37]
Хлороформный раствор ( А) обрабатывается 1 % - ным раствором едкого натра: выпадает в виде кристаллического порошка Na-соединение ди-метиламинофенилнормеконина. После перекристаллизации из спирта получаются иглы. Выход-13 5 г. Для выделения свободного основания к Na-соединению добавляется 1 эквивалент 1 % - ной соляной кислоты и раствор вновь извлекается хлороформом. [38]
Смесь 9 5 г топропилового спирта, 6 7 г неочищенного тиоформамида и 3 мл этилового спирта оставляют на 3 дня при комнатной температуре. В течение этого времени к смеси небольшими порциями добавляют еще 3 0 s тиоформамида. Затем реакционную массу нагревают в продолжение 1 часа на водяной бане и по охлаждении выливают в воду. Водный раствор соли тиазола промывают эфиром и обрабатывают щелочью для выделении свободного основания, которое экстрагируют тем же растворителем; эфирный раствор сушат безводным сульфатом магния или натрия и фильтруют, а затем растворитель отгоняют. [39]
Маточные растворы, оставшиеся после кристаллизации, упарили досуха и повторили операцию выделения свободного основания, описанную выше. Кристаллы отделили от жидкой части и перекристаллизовали из гексана. [40]
Смесь 10 г аминокетона ( I) и 20.4 г изопропилата алюминия в 200 мл изопропилового спирта кипятили 4 часа, а затем при охлаждении ( 0) гидролизовали 50 мл 50 % NaOH. Маточные растворы, оставшиеся после кристаллизации, упарили досуха и повторили операцию выделения свободного основания, описанную выше. Кристаллы отделили от жидкой части и перекристаллизовали из гексана. [41]
О 1 19 г / см3) смешивают с 24 2 г диметиланилина, добавляют 150 - 200 глада и медленно при постоянном перемешивании и температуре не выше 10 С приливают из капельной воронки в течение 1 - 1 5 ч раствор 15 г NaNO2 в 50 мл воды. Смесь окрашивается в оранжевый цвет, и из нее выпадают желтые кристаллы гидрохлорида и-нитрозодиметиланилина. Через 1 - 2 ч осадок хорошо отжимают, промывают спиртом и высушивают при комнатной температуре. Для выделения свободного основания гидрохлорид и-нит-розодиметиланилина обрабатывают в делительной воронке раствором Na2CO3 ( 5 %) и эфиром. Оно может быть перекристаллизовано из петролейного эфира. Аналогичным путем поступают при выделении свободных оснований из солей других нитрозоариламинав. [42]
Растворяют 24 г диметиланилииа в 60 см3 концентрированной соляной кислоты прибавляют равный объем воды. По охлаждении льдом понемногу прибавляют при механическом перемешивании раствор 14 г азотистокислого натрия в небольшом количестве воды. Вскоре начинает выделяться солянокислый р-нитрозодиметиланилин в виде оранжево-желтой кристаллической пасты. После прибавления всего нитрита смесь оставляют стоять до прекращения выделения осадка. Соль нитрозосоедииения отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой. Длр выделения свободного основания к суспензии соли в воде прибавляют Оазбавленный раствор щелочи. Основание извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают водой, высушивают безводным сернокислым магнием и отгоняют растворитель. Нитрозоднметнланилин кристаллизуется в зеленых пластинках; темп. [43]
О 1 19 г / см3) смешивают с 24 2 г диметиланилина, добавляют 150 - 200 глада и медленно при постоянном перемешивании и температуре не выше 10 С приливают из капельной воронки в течение 1 - 1 5 ч раствор 15 г NaNO2 в 50 мл воды. Смесь окрашивается в оранжевый цвет, и из нее выпадают желтые кристаллы гидрохлорида и-нитрозодиметиланилина. Через 1 - 2 ч осадок хорошо отжимают, промывают спиртом и высушивают при комнатной температуре. Для выделения свободного основания гидрохлорид и-нит-розодиметиланилина обрабатывают в делительной воронке раствором Na2CO3 ( 5 %) и эфиром. Оно может быть перекристаллизовано из петролейного эфира. Аналогичным путем поступают при выделении свободных оснований из солей других нитрозоариламинав. [44]