Cтраница 3
Навеску помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 20 мл смеси азотной и соляной кислот ( 1: 3), нагревают до прекращения выделения бурых паров, охлаждают, приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до выделения густого белого дыма; по охлаждении приливают 10 мл воды, обмывая ими стенки стакана, опять нагревают до выделения белого дыма, охлаждают, растворяют остаток в 20 мл воды, фильтруют и промывают фильтр водой. Фильтрат упаривают до объема 20 мл, приливают к нему 20 мл раствора роданида аммония ( содержащего 50 г роданида аммония в 100 мл раствора) и при тщательном перемешивании добавляют сухой фторид аммония до изменения темно-красной окраски жидкости в бледно-желтую. Затем раствор переливают в делительную воронку емкостью 200 мл, прибавляют 20 мл-изоамилового спирта и встряхивают в течение 1 - 2 мин. [31]
Навеску помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 20 мл смеси азотной и соляной кислот ( 1: 3), нагревают до прекращения выделения бурых паров, охлаждают, приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до выделения густого белого дыма; по охлаждении приливают 10 мл воды, обмывая ими стенки стакана, опять нагревают до выделения белого дыма, охлаждают, растворяют остаток в 20 мл воды, фильтруют и промывают фильтр водой. Фильтрат упаривают до объема 20 мл, приливают к нему 20 мл раствора роданида аммония ( содержащего 50 г-роданида аммония в 100 мл раствора) и при тщательном перемешивании добавляют сухой фторид аммония до изменения темно-красной окраски жидкости в бледно-желтую. Затем раствор переливают в делительную воронку емкостью 200 мл, прибавляют 20 мл изоамилового спирта и встряхивают в течение 1 - 2 мин. [32]
Ставят накрытый стакан на плитку и раствор кипятят до тех пор, пока не разрушатся нити кораллов, имеющиеся в большинстве образцов, и не прекратится выделение бурых паров. На этом и последующем этапах, где применяется нагревание с НСЮ4, необходимо работать в защитных очках и резиновых перчатках. Упаривают до появления густых белых паров и продолжают нагревание еще в течение не менее 5 мин. Охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой примерно до объема 200 мл. [33]
Навеску 0 10 - 0 25 г помещают в стакан, приливают 20 мл смеси азотной и соляной кислот ( в отношении 1: 3), нагревают до прекращения выделения бурых паров, охлаждают, приливают 10 мл серной кислоты и нагревают до выделения густого белого дыма; по охлаждении прибавляют 10 мл воды, смывая ими стенки стакана, опять нагревают до дымления, охлаждают, растворяют остаток в 20 мл воды, фильтруют и промывают фильтр водой. Фильтрат упаривают до объема около 20 мл, прибавляют к нему 20 мл раствора роданида и ( при тщательном перемешивании) твердого фторида аммония до изменения темно-красной окраски жидкости в бледную желтую. Затем раствор переливают в делительную воронку емкостью 200 мл, прибавляют 20 мл изо-амилового спирта и встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания жидкости нижний водный слой сливают и отбрасывают, а в воронку прибавляют 20 мл промывной жидкости и встряхивают в течение 1 мин. По отстаивании водный слой выливают, а в воронку приливают 20 мл раствора для реэкстракции и взбалтывают в течение 15 - 20 сек. Водный слой сливают в стакан, кипятят несколько минут до удаления аммиака и органического растворителя, по охлаждении переливают в мерную колбу емкостью 20 - 100 мл и разбавляют до метки водой. [34]
Для выделения палладия по этому методу солянокислый раствор платиновых металлов выпаривают до небольшого объема, добавляют 25 мл концентрированной HNO3 и в закрытом стакане емкостью 250 мл нагревают на плитке почти до кипения; нагревание продолжают до прекращения выделения бурых паров, которые образуются от взаимодействия азотной и соляной кислот и разложения нестойких хлоридов. В конце этой стадии большая часть палладия выделяется в виде темных красновато-коричневых кристаллов безводного хлористого палладия, быстро осаждающихся на дно. Стакан снимают с плитки и, не охлаждая, отстоявшуюся жидкость возможно полнее сливают декантацией в другой такой же стакан; кристаллы промывают четыре раза небольшими порциями по 2 - 3 мл концентрированной HN03, присоединяя промывные жидкости к первому основному раствору. Если несколько кристаллов будет увлечено промывной жидкостью при декантации, то это не вызовет затруднений в дальнейшем ходе анализа. Стакан с жидкостью, полученной от декантации, закрывают, помещают на электрическую плитку и добавляют 5 капель концентрированной НС1 для переведения в хлорид небольших количеств нитрата палладия, образовавшегося при первом выпаривании; нагревают почти до кипения. После удаления бурых паров сильнокислый раствор хорошо охлаждают, погрузив нижнюю часть стакана в холодную воду. Отстоявшуюся жидкость под небольшим вакуумом декантируют через стеклянный тигель с пористым дном; кристаллы хлористого палладия промывают четыре раза порциями по 3 мл охлажденной концентрированной HNO3, сливая промывные жидкости через фильтр-тигель. [35]
Навеску 0 2 - 0 5 г растворяют в царской водке, приливают горячей воды ( 20 мл), несколько миллилитров хлорной кислоты и нагревают до малого объема; по окончании нагревания прибавляют порциями по 0 2 г хлористый натрий до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила. [36]
Ход анализа: навеску 0 2 - 0 5 г растворяют в царской водке, приливают горячей воды ( 20 мл), несколько миллилитров, хлорной кислоты и нагревают до малого объема; по окончании нагревания прибавляют порциями по 0 2 г хлористого натрия до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила. По охлаждении объем доводят до 100 мл, отбирают 10 мл алюювота. В фильтрате определяют ванадий фотоколориметричеаким методом. [37]
Как только начнется бурное выделение окислов азота, нагревание прекращают. Когда выделение бурых паров прекратится, жидкость выливают в чашку и выпаривают на водяной бане до объема 20 мл. [38]
Как только начнется бурное выде-ление окислов азота, нагревание прекращают. Когда выделение бурых паров прекратится, жидкость выливают в чашку и выпаривают на водяной бане до объема 20 мл. [39]
Как только начнется бурное выделение окислов азота, нагревание прекращают. Когда выделение бурых паров прекратится, жидкость выливают в чашку и выпаривают на водяной бане до объема 20 мл. [40]
Сплав выдерживают при этой температуре около 30 мин. После прекращения выделения бурых паров сплав охлаждают и добавляют 50 мл воды. Осевшую бурую окись платины РЮ2 1 - 2 раза промывают водой и раствор декантируют. Осадок переносят на плотный фильтр и, отфильтровав, промывают до тех пор, пока он полностью не освободится от нитратов. [41]
Азотную кислоту прибавляют на холоду небольшими порциями во избежание выбрасывания разлагаемого материала. По окончании выделения бурых паров раствор кипятят 10 мин. [42]
Стенки колбы охлаждают, применяя для этой цели ветошь, смоченную водой. После прекращения выделения бурых паров удаляют ветошь и включают электроплитку. Растворение пробы ведут при умеренном кипячении в течение 30 мин. К нейтральному раствору прибавляют 10 - 15 капель фенолфталеина, около 0 2 г маннита и титруют до появления розовой окраски, не исчезающей от последующего прибавления маннита. [43]
В конической колбе нагревают 5 г растертого в порошок сахара с 29 мл концентрированной азотной кислоты. Как только начнется выделение бурых паров оксидов азота, нагревание прекращают. Реакция окисления самопроизвольно протекает еще некоторое время. При охлаждении из раствора выкристаллизовывается щавелевая кислота. Ее отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. [44]
Навеску пирита 0 3 г ( 0 01 г-экв) переносят в стакан, который закрыва-ют часовым стеклом, и, слегка приподнимая стекло, приливают в стакан 8 - 10 мл концентрированной азотной кислоты и 2 - 3 мл концентрирован-ной соляной кислоты. Если разложение с выделением бурых паров начи-нается сразу, стакан с содержимым можно не нагревать. В случае необхо-димости растворение ускоряют нагреванием. [45]