Cтраница 3
Помещенные в Руководстве прописи подобраны так, чтобы можно было последовательно получить вещества, содержащие один и тот же элемент, но относящиеся к разным классам соединений. Например, для кобальта можно провести работы по получению свободного металла, сплавов, окислов, галогенидов, солей, нитридов и комплексных соединений. Это дает возможность не только использовать Руководство как сборник отдельных прописей, но также ставить и сложные синтезы с последовательным получением и выделением промежуточных препаратов. [31]
Гладей ко-5 1 - L r 6 скармливал коровам 12 % - ный дуст гексахлорана, замешанный с кормом ( из расчета 0 01 - 0 02 г гексахлорциклогексана на 1 кг живого веса), и проверял на мухах токсичность сливок, приготовленных из молока этих коров. При этом выяснилось, что в молоке содержится гексахлорциклогексан, так как мухи гибли от соприкосновения со сливками. Максимальное число мух погибало от контакта со сливками, полученными из молока, надоенного через 24 - 48 часов после скармливания коровам препарата; токсическое действие было отмечено и от сливок, полученных из молока, надоенного через 12 часов после скармливания препарата. Выделение препарата с молоком продолжалось в течение 14 - 15 суток, причем максимальное его выделение происходило через 24 - 48 часов после скармливания. [32]
К этой смеси добавляют 2 л воды, 40 мл концентрированной соляной кислоты и 40 мл ледяной уксусной кислоты и суспензию после энергичного взбалтывания нагревают до кипения. Полученный таким образом темнопурпуровый раствор поддерживают при сильном кипении в продолжение 45 - 90 мин. В течение первой половины периода нагревания раствор остается прозрачным. Выделение препарата начинается во второй половине процесса и продолжается с возрастающей скоростью до тех пор, пока все содержимое сосуда внезапно не превратится в сплошную твердую массу. [33]
Сукцинат: убихинон-редуктаза ( СУР) катализирует окисление сукцината убихиноном. По данным электрофореза, в полиакриламид-ном геле в присутствии додецилсульфата натрия фермент состоит из 3 - - 4 полипептидов. Да) придают сукцинатдегидрогеназе реактивность по отношению к убихинону, чувствительность к специфическим ингибиторам и, по-видимому, принимают участие в связывании фермента с мембраной. Выделение препарата СУР основано на экстракции фермента из мембраны с помощью неионного детергента тритона Х-100 и концентрировании препарата охлажденным ацетоном. Дальнейшее фракционирование сульфатом аммония и очистка на кальций-фосфатном геле позволяют получить фермент в высокоочищенном состоянии с каталитической активностью около 25 мкмоль окисленного сукцината в 1 мин на 1 мг белка. [34]
Как выяснилось позднее, выделение чистого противопо-линевритного препарата оказалось очень сложной задачей и в препаратах Функа содержалось лишь около 0 03 % действующего начала. Чистые препараты этого биорегулятора ( получившего название аневрина или витамина BI) были получены лишь через 20 лет. Однако работы Функа послужили началом исследований по очистке и химическому изучению витаминов, в результате которых в течение последующих 20 - 25 лет были получены в чистом виде и изучены почти все главные витамины. [35]
Оксид металла растворяют в Na O. Расплав в платиновом тигле выдерживают несколько дней на воздухе при 1200 С. Благодаря тому что выше 1150 С происходит заметное улетучивание тетрабората натрия, концентрация оксида в расплаве повышается; это приводит к пересыщению и выделению препарата в кристаллическом виде. После охлаждения тигля и растворения бората в воде получают ТЮ2 ( рутил) в виде длинных игл длиной 5 - 8 мм. Моноклинный НГО2 кристаллизуется в виде квадратных пластинок размером 2 - 3 мм. [36]
Очень давно было замечено, что ферменты каким-то образом связаны с белком. Вначале думали, что белок является примесью, и старались отделить его от фермента. Выделение индивидуального препарата доказало, что фермент есть не что иное, как белок. В настоящее время из биологического материала в чистом виде выделено примерно 200 ферментов, в достаточной степени стандартизованных и устойчивых в хранении. А известно около 1000 ферментов, катализирующих такое же число индивидуальных реакций. [37]
Парозые пузыри препятствуют работе клапанов насоса. Кроме того, попадание пузырей в ячейку детектора блокирует детектирование. Ьщеодин недостаток легкокипящих жид костей заключается в том, что при их использовании в многокомпонентных подвижных фа: гах состав последних нестабилен ш-за испарения низкокипящего компо-натта, что приводит к невоспроюводимости величин удерживания. В случае высокой токсичности или воспламеняемости летучего компонента возникают дополнительные проблемы, обусловленные требованиями техники безопасности лабораторных работ. С другой стороны, если используется не аналитический, а препаративный режим ВЭЖХ, для облегчения выделения образцов из полученных фракций путем испарения подвижной фазы требуется достаточно низкая температура кипения. В препаративной жидкостной хроматографии имеет значение и такое свойсгво смешанных растворителей, связанное с температурой кипения, как способность образовывать азсшропные смеси. Выделение нелетучих препаратов оптимально проводить азе-отропной однократной перегонкой подвижной фазы. Азеотропные смоги выгодны для применения в качестве подвижных фаз и в аналитической хроматографии, поскольку регенерируются простой ] [ ерсгон-кой, после чего могут употребляться повторно. [38]