Cтраница 1
Выделение карбонильных соединений обычно следует после отделения карбоновых кислот и фенолов. Если карбонильные соединения присутствуют в малом количестве ( меньше 10 %), то рекомендуется выделять их в первую очередь. [1]
Выделение карбонильных соединений в виде гидросульфо-новых производных или а-оксисульфоновых кислот может помочь при разделении смесей; однако для каждой системы требуется предварительное изучение, так как литературные данные по этому вопросу немногочисленны и бывают противоречивы. [2]
Для выделения карбонильных соединений семикарбазоны обрабатываются щавелевой кислотой и продукты реакции отгоняются с водяным паром. Из водного дистиллята соединения с карбонильной группой извлекаются серным эфиром и после отгонки эфира могут быть разогнаны в вакууме на узкие фракции. [3]
Помимо выделения карбонильных соединений из их производных, рассматриваемого Вейгандом в этом разделе, из реакций замены азота карбонильным кислородом большой интерес представляет превращение нитрилов в альдегиды. [4]
Для выделения карбонильных соединений из смесей их превращали в самые разнообразные производные. Многие из этих производных имеют слишком высокую полярность или слишком малую летучесть и недостаточно хорошо поддаются анализу методом ГХ. В связи с этим были разработаны методы, которые позволяют практически количественно регенерировать исходное соединение из его производного и анализировать это соединение газохроматографиче-ски. Один из таких методов, называемый методом мгновенного обмена [45], особенно удобен для определения низкокипящих карбонильных соединений. Во многих случаях для определения этих соединений получали их 2 4-динитрофенилгидразоновые производные и помещали смесь производного и а-кетоглутаровой кислоты ( 1: 3) в капилляр, запаянный с одного конца и содержащий на дне 1 мг бикарбоната натрия. Открытым концом капилляр помещали во входное устройство газового хроматографа и быстро нагревали его. [5]
Для выделения карбонильных соединений из сложных смесей, в особенности таких, как эфирные масла или парфюмерные композиции, большое значение имеет реакция с гидразинами, имеющими заместители - четвертичные основания. [6]
Для выделения карбонильных соединений из смесей их превращали в самые разнообразные производные. Многие из этих производных имеют слишком высокую полярность или слишком малую летучесть и недостаточно хорошо поддаются анализу методом ГХ. В связи с этим были разработаны методы, которые позволяют практически количественно регенерировать исходное соединение из его производного и анализировать это соединение газохроматографиче-ски. Один из таких методов, называемый методом мгновенного обмена [45], особенно удобен для определения низкокипящих карбонильных соединений. Во многих случаях для определения этих соединений получали их 2 4-динитрофенилгидразоновые производные и помещали смесь производного и а-кетоглутаровой кислоты ( 1: 3) в капилляр, запаянный с одного конца и содержащий на дне 1 мг бикарбоната натрия. Открытым концом капилляр помещали во входное устройство газового хроматографа и быстро нагревали его. [7]
Далее была сделана попытка выделения карбонильных соединений в виде их семикарбазонов путем вымораживания при температуре - 15 С и последующей дистилляции при пониженном давлении непрореагировавших с семикарбазпдом кислородных соединений. Так, из 128 s фракции циклических кислородных соединений в результате обработки солянокислым семикарбази-дом были выделены кристаллы семикарбазонов, количество которых после перекристаллизации из нефтяного эфира было равно 50 г. Таким же образом из 40 г фракции кислородных соединений нормального строения было выделено 33 г кристаллических семикарбазонов. Кристаллы были разложены соляной кислотой. Выделившиеся при этом кетопы тщательно промыты водой и высушены над сульфатом натрия. [8]
Реактив Жирара Т, используемый для выделения карбонильных соединений, является гидразидом, содержащим четвертичную аммониевую группу. [9]
Приводим несколько методов, которые рекомендуются для выделения карбонильных соединений, применяемых как душистые вещества. [10]
Натрийбисульфитные производные альдегидов и кетонрв используют для выделения карбонильных соединений, поскольку они обычно очень мало растворимы. При действии кислот они легко разлагаются, регенерируя исходное карбонильное соединение. [11]
Эти же методы могут быть применены и для выделения карбонильных соединений из смесей. [12]
Образование гидра-зонов широко используется для обнаружения, идентификации п выделения карбонильных соединений. [13]
Получение твердых 2 4-динитрофенилгидразонов ( 2 4 - ДНФГ) особенно оправдано для группового выделения карбонильных соединений из сложных смесей. Прямой газохроматографический анализ 2 4 - ДНФГ возможен лишь в жестких условиях и часто осложняется разложением 2 4 - ДНФГ в испарителе хроматографа. [14]
Семикарбазоны, выделяющиеся в кристаллическом виде, отделяют от остальной смеси отсасыванием, слегка промывают водньщ спиртом и водой и далее разлагают для выделения свободного карбонильного соединения. Смеси семикарбазонов могут быть разделены перекристаллизацией из водного метилового или этилового спирта различной концентрации. [15]