Cтраница 2
Фильтрат после выделения сульфидов окисляют бромной водой и нагревают для удаления сероводорода и избытка брома, после чего в нем определяют элементы III и IV аналитических групп. Осадок сульфидов растворяют в азотной или соляной кислоте и используют для определения тяжелых металлов. [16]
На процесс выделения сульфидов в кристалической форме, безусловно, оказывает влияние величина рН раствора, устанавливающаяся при прибавлении определенных количеств пиридина, но, кроме того, пиридиновые комплексы кобальта и никеля несомненно замедляют выделение сульфидов, что приводит к образованию крупнокристаллических осадков, чрезвычайно медленно окисляющихся при фильтровании. [17]
На процесс выделения сульфидов в кристаллической форме безусловно оказывает влияние величина рН раствора, устанавливающаяся при добавлении определенных количеств пиридина, но, кроме того, несомненно, что пиридиновые комплексы кобальта и никеля замедляют выделение сульфидов; это приводит к образованию крупнокристаллических осадков, чрезвычайно медленно окисляющихся при фильтровании. [18]
При таком выделении сульфидов никеля и кобальта марганец остается в растворе, что позволяет отделить никель и кобальт от марганца [72, 73] и, конечно, от щелочноземельных металлов, магния и щелочей. [19]
Следствием этого является выделение сульфидов в весьма дисперсном состоянии. Осадки трудно фильтруются, легко окисляются и дают коллоидные растворы. [20]
Центрифугах, полученный после выделения сульфидов, содержит катионы I, II и III аналитических групп и исследуется, как было описано при рассмотрении систематического хода анализа этих групп. [21]
При правильном проведении операции выделения сульфида молибдена из сернокислого раствора в фильтрате редко остается более 1 мг молибдена после первого и более 0 1 мг после второго осаждения. В некоторых случаях количественное осаждение молибдена достигается и в один прием, однако это недостаточно надежно, даже когда анализируемый раствор насыщают сероводородом под давлением. [22]
При правильном проведении операции выделения сульфида молибдена из сернокислого раствора в фильтрате редко остается более 1 мг молибдена после первого и более 0 1 мг после второго осаждения. В некоторых случаях количественное осаждение молибдена достигается и р один прием, однако это недостаточно надежно, даже когда анализируемый раствор насыщают сероводородом под давлением. [23]
При длительном пропускании сероводорода выделения сульфида марганца также не происходит, если перед осаждением прибавить двойное или тройное ( против указанного) количество солянокислого пиридина. [24]
В большинстве случаев при выделении сульфидов получается наиболее глубокая очистка. Однако бывают и исключения. Это необходимо учитывать при выборе методов очистки. В зависимости от природы получаемого сульфида его осаждение осуществляют пропусканием сероводорода или добавок сернистого аммония. [25]
Возник вопрос, является ли выделение сульфида важным процессом жизнедеятельности или оно - признак гибели или повреждения водоросли. Здесь в качестве примера, можно привести триметиламин, который, как это хорошо известно, встречается в живых цветах, а также во многих видах деревьев и растений. Кромуэлл [10] показал, что в случае Che-nopodium vulvaria амин образуется в результате ферментативного процесса из холина, а не из бетаина. [26]
В связи с развитием окислительных методов выделения сульфидов из нефтяных фракций целесообразно специально рассмотреть способы идентификации сульфоксидов и сульфонов. [27]
В связи с созданием окислительных методов выделения сульфидов из нефтяных фракций в настоящее время происходит предварительный поиск областей применения насыщенных сульфоксидов, получаемых из дистиллатов нефти. При этом необходимо указать, что пока дело идет об изыскании областей применения не для индивидуальных сульфоксидов, но их смесей, а также - в перспективе - растворов, получаемых непосредственно в результате окисления фракций нефти. В прикладной химии известно, что в ряде случаев смеси сложного состава могут обладать более ценными технологическими свойствами, нежели индивидуальные соединения. [28]
Очевидно, нужно создать такую среду для выделения сульфидов, величина рН которой постепенно бы нарастала в интервале таких значений, в пределах которых сульфиды металлов могли бы выделяться в наиболее подходящих для них условиях. В противоположность сернистому аммонию, гексаметилентетрамин дает совершенно иную картину. [29]
Очевидно, нужно создать такую среду для выделения сульфидов, величина рН которой постепенно бы нарастала в интервале значений, в пределах которых сульфиды металлов могли бы выделяться в наиболее подходящих для них условиях. [30]