Cтраница 1
Выделение азота при действии нитрита натрия на холодный кислый водный раствор амина может служить качественной реакцией на первичные алифатические амины. [1]
Выделение азота, начавшееся при обыкновенной температуре, замедлилось часа через полтора, и для окончания реакции смесь нагревалась 5 часов на водяной бане. Образовавшийся углеводород был затем отогнан с парами спирта и выделен водой. [2]
Выделение азота начинается почти мгновенно после прибавления гидразона и сопровождается небольшим разогреванием. По прибавлении всего гидразона смесь нагревалась 1 5 часа на водяной бане, затем углеводород отгонялся с парами спирта. [3]
Выделение азота происходит немедленно, масса вспенивается и разогревается. [4]
Выделение азота продолжается - 10 мин. [5]
Выделение азота при испытании может служить доказательством присутствия первичного амина жирного ряда только в том случае, если это подтверждается другими данными, так как надо иметь в виду, что амиды кислот также реагируют с азотистой кислотой с отщеплением азота. [6]
Выделение азота начинается сразу, и через сутки раствор становится бесцветным. Осадок порошка меди и полимера собирают и обрабатывают на паровой бане в течение нескольких часов 40 мл 25 % - ной азотной кислоты. [7]
Выделение азота из чистого РЗИДЗ при нагревании обычно происходит со взрывом; эта стадия реакции должна осуществляться в разбавленных растворах при температурах от 70 до 100 С. [8]
Выделение азота начинается почти мгновенно после прибавления гидра-зона и сопровождается небольшим разогреванием. По прибавлении всего гидразона смесь нагревалась 1 5 часа на водяной бане затем углеводород отгонялся с парами спирта. [9]
Выделение азота из природных газов не представляет затруднения ввиду значительной разности температур кипения между азотом и метаном. Для разделения применяется метод фракционированной конденсации или ректификации. [10]
Выделение азота при испытании может служить доказательством присутствия первичного амина жирного ряда только в том случае, если это подтверждается другими данными, так как надо иметь в виду, что амиды кислот также реагируют с азотистой кислотой с отщеплением азота. [11]
Выделение азота происходит немедленно, масса вспенивается и разогревается. [12]
Когда выделение азота прекратится, ацетон, если он имеется и смеси, отгоняют при нормальном или пониженном давлении. Обычно желательно перегнать смесь с водяным паром, так как многие из побочных продуктов реакции, как, например, хлор-производное, образовавшееся в результате реакции Зандмейера, фенол, хлорацстон, продукт дезаминиронанин, а часто и непрореагировавшие исходные вещества, перегоняются с водяным паром. Из подпой фазы продукт реакции выделяют фильтрованием или экстрагированием хлористым метиленом, эфиром или другим растворителем. Продукт реакции можно освободить из смолистых примесей, если oir растворим в кислоте или в щелочи. Если продукт реакции нельзя перегнать, то часто с целью очистки можно его растворить в иетролейном эфире, четыреххлористом углероде или в бензоле, а затем пропустить раствор через небольшую колонку с окисью алюминия; при этом диазосмолы обычно удерживаются в верхней части колонки в виде сильно адсорбированного слоя. В благоприятных случаях продукт реакции можно перекристаллизовать из соответствующего растворителя, часто с применением активированного древесного угля. [13]
Когда выделение азота станет очень слабым, сосуд вынимают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оставшуюся медь. Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром из литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Эфирные вытяжки соединяют с хлорбензолом и эфирный раствор сушат хлористым кальцием. [14]
Когда выделение азота станет очень слабым, сосуд вынимают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оставшуюся медь. Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром из литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Эфирные вытяжки соединяют с хлорбензолом и эфирный раствор сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют, а хлорбензол перегоняют и собирают фракцию в интервале около 5, начиная от 1279 С. [15]