Cтраница 2
Когда выделение азота прекратится, ацетон, если он имеется в смеси, отгоняют при нормальном или пониженном давлении. Обычно желательно перегнать смесь с водяным паром, так как многие из побочных продуктов реакции, как, например, хлор-производное, образовавшееся в результате реакции Зандмейера, фенол, хлорацетон, продукт дезаминирования, а часто и непрореагировавшие исходные вещества, перегоняются с водяным паром. Из водной фазы продукт реакции выделяют фильтрованием или экстрагированием хлористым метиленом, эфиром или другим растворителем. Продукт реакции можно освободить из смолистых примесей, если он растворим в кислоте или в щелочи. Если продукт реакции нельзя перегнать, то часто с целью очистки можно его растворить в петролейном эфире, четыреххлористом углероде или в бензоле, а затем пропустить раствор через небольшую колонку с окисью алюминия; при этом диазосмолы обычно удерживаются в верхней части колонки в виде сильно адсорбированного слоя. В благоприятных случаях продукт реакции можно перекристаллизовать из соответствующего растворителя, часто с применением активированного древесного угля. [16]
После выделения азота из промежуточного катиона диазония нитраминный анион может дополнять октет атома углерода либо за счет электронной пары аминного азота, либо за счет электронной пары кислорода нитрогруппы, что и приводит к продуктам N - или О-алкилирования, или к их смеси. [17]
Когда выделение азота станет очень слабым, сосуд вынимают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оставшуюся медь. Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром из литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. [18]
Происходит выделение азота и образование ацетальдегида и черно-фиолетового осадка. При разбавлении фильтрата водой осаждаются оранжево-желтые хлопья, которые высушивают и растворяют в лигроине. Сгущение раствора дает оранжевые кристаллы а-нипгроанпграцена. [19]
Происходит сильное выделение азота и образование хлорбензойной кислоты. [20]
Скорость выделения азота увеличивается с повышением температуры, и кривые газовыделения имеют почти горизонтальный участок в интервале 850 - 950 С. До указанных температур скорость выделения азота выше при 5 С / мин, а после практически не зависит от скорости нагрева загрузки. [21]
Методы выделения азота могут быть разделены на несколько групп: высокотемпературная экстракция, сплавление, химическое растворение, анодное растворение. [22]
Как только выделение азота прекращается, прибавляют следующую порцию окиси серебра и так продолжают до тех пор, пока не будет прибавлено все количество. Затея смесь некоторое время нагревают с обратным холодильни - ком, обрабатывают активированным углем, фильтруют ы выпаривают. [23]
Когда заканчивается выделение азота, растворитель отгоняют, а остаток растворяют в горячем метаноле. [24]
Немедленно начинается выделение азота, которому способствует прибавление кусочков пористой глины. Реакция экзотермична, вследствие чего время от времени смесь приходится охлаждать. Когда выделение азота становится менее энергичным, смесь нагревают в течение 1 часа до кипения, прибавляя 0 1 моля уксуснокислого калия для превращения в ацетат остатков хлор-кетона. После остывания смесь вливают в воду и выделяют эфир оксикетона. Эфиры п-толуолсульфокислоты и оксикетонов получают нагреванием диазокетонов с чистой л-толуолсульфокис-лотой в бензоле. [25]
Реакции без выделения азота заключаются во взаимодействии солей диазония с фенолами или ароматическими аминами, в результате чего и образуются азокрасители. [26]
После прекращения выделения азота хлор пропускали еще 2 - 3 мин. [27]
По окончании выделения азота прибавляют при перемешивании воду до объема 6 л, арилстибиновую кислоту отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Затем кислоту суспендируют в 100 - 200 мл конц. Реакционную смесь охлаждают до - 20 С, прибавляют при перемешивании 5 М раствор хлористого олова до полноты осаждения арилдихлорстибина. [28]
По окончании выделения азота нагревание продолжают еще 1 час ( всего 1 час 30 мин. Раствор охлаждают, выпавший 5-фенил - 1-бензоилглиоксалидон отфильтровывают. Перекристаллизацией его из этилового спирта получают мелкие блестящие иголочки. [29]
За скоростью выделения азота можно следить, если установить счетчик пузырьков, содержащий керосин, в верхней части обратного холодильника. Обычно, выделение азота заканчивается в течение 1 часа. [30]