Выделение - эфир
Cтраница 2
Исследование показало, Что давление в колонне оказывает существенное влияние на процесс выделения эфиров и альдегидов при эпюрации. Скибало подтвердил, что изменение давления оказывает более существенное влияние на выделение альдегидов, чем на выделение эфиров. Для эфиров при этой крепости навалки влияние изменения давления незначительно. [16]
 |
Схема стендовой установки выделения тривинилового эфира триэтанолампна из реакционной массы. [17] |
В масштабе стендовой установки ( рис. 13) опробованы две первые стадии процесса выделения тривинилового эфира триэтанол-амина из реакционной массы: 1) водная экстракция; 2) разгонка органического слоя под вакуумом. [18]
Из куба этернфикационной колонны отбирается сырой эфир, который подается на дистилляцию под вакуумом для выделения паратолуилового эфира и диметиловых эфиров тере-и изофталевой кислот. Из куба колонны дистилляции отбирается обратный эфир, подаваемый вновь на окисление, а смесь эфиров разгоняется для выделения паратолуилового эфира. [19]
Однако в промышленности редко прибегают к специальному получению эфиров таким образом, так как потребность в последних может быть удовлетворена за счет выделения эфиров из синтетического спирта-сырца ректификацией. [20]
На основе тщательного изучения состава продуктов реакции ортоэфиров карбоновых кислот с виниловыми эфирами Л. А. Яновская, В. Ф. Кучеров и Б. А. Руденко пришли к выводу, что помимо образования аддуктов протекает и ряд побочных процессов: распад ортоэфира с выделением эфиров карбоновых кислот, самоконденсация ортоэфира с последующим превращением продуктов этой реакции, конденсация ортоэфира с эфирами карбоновых кислот и присоединение к виниловому эфиру, образующегося в процессе реакции спирта. Соотношение между продуктами реакции определяется их скоростями; так как выход аддуктов при использовании менее активных виниловых эфиров снижает распад ортоэфира, то полезно применять избыток ортоэфира в реакционной исходной смеси. Кроме того, температуру реакции не следует поднимать выше 30 - 35 С, так как при более высоких температурах происходит интенсивное разложение ортоэфиров в присутствии катализаторов, используемых в реакции. [21]
К 10 г эфира диацетилянтарпон кислоты добавляют 100 мл опитрованного точно 3 % - ного раствора NaOH, закрывают колбу трубкой с натронной известью и 2 - 3 ч нагревают на водяной бане, до тех нор, дока при подкиспении пробы реанциона-ой массы ке прекратится выделение эфира диацетилянгарной кислоты. Затем массу охлаждают, насыщают К2С03, отделяют выделившееся масло, остаток продукта из щелочного слоя дважды экстрагируют эфиром, сушат и перегоняют. С парами эфира лереювяется жачнтельной количество ацетоннладетона. [22]
Технологическая схема очистки приведена па рис. 3.3, она включает следующие стадии: выделение эфироальдегидной фракции из водно-спиртового раствора установки гидратации методом экстрактивной ректификации ( экстрагент - вода); укрепление водно-спиртового раствора с выделением в качестве Тюкового погона фракции высших спиртов; гидрирование кар Гюнильных и непредельных примесей в спирте-сырце; окончательная ректификация этанола с получением продукта по ГОСТ 18300 - 72 и дополнительным выделением фракции высших спиртов; гидрирование карбонильных соединений в эфироальдегидной фракции; выделение товарного эфира из гидрированной эфироальдегидной фракции; выделение этанола для рецикла ив фракции высших спиртов. [23]
Получаемые формиаты целлюлозы растворимы в муравьиной кислоте, поэтому процесс этерификации заканчивается в гомогенной среде. Выделение эфира целлюлозы из раствора производится добавлением воды. Получение препаратов с у - 100 возможно только при действии 98 - 99 % - ной кислоты. Муравьиная кислота при концентрации ниже 90 % не этерифицирует целлюлозу. [24]
Получаемые формиаты целлюлозы растворимы в муравьиной кислоте, поэтому процесс этерификации заканчивается в гомогенной среде. Выделение эфира целлюлозы из раствора производится добавлением воды. Получение препаратов с у 100 возможно только при действии 98 - 99 % - ной кислоты. Муравьиная кислота при концентрации ниже 90 % не этерифицирует целлюлозу. [25]
Получаемые формиаты целлюлозы растворимы в муравьиной кислоте, поэтому процесс этерификации заканчивается в гомогенной среде. Выделение эфира целлюлозы из раствора производится добавлением воды. [26]
Сложные эфиры содержатся во многих природных веществах и промышленных продуктах. Поэтому выделение эфиров и определение их составных частей имеет очень большое значение. Эфиры, летучие с водяным паром, отделяют отгонкой, нелетучие - извлекают петро-лейным эфиром или другими растворителями. Из полученных экстрак-тов извлекают обычно присутствующие в них кислоты содой, фенолы - щелочами, основания ( алкалоиды) - разбавленными кислотами. В рас творе остаются, наряду с эфирами, углеводороды, спирты и другие нейтральные вещества. После отгонки растворителя в остатке определяют эфирное число, устанавливая таким образом, содержатся ли эфиры в исследуемом веществе и если содержатся, то в каком количестве. [27]
Второй способ состоит в том, что к карбобен-зилоксиглицину приливают триэтил амин-взятый в 50 % - ном избытке, и 3 же хлоряцетонитрила. Для выделения эфира растворитель удаляли в вакууме, остаток растворяли - в этил ацетате и раствор промывали последовательно разбавленной соляной кислотой, водным раствором бикарбоната натрия и водой. После удаления растаорителя получали эфир, который можно легко перекристаллизовать. [28]
Сложные эфиры содержатся во многих природных веществах и промышленных продуктах. Поэтому выделение эфиров и определение их составных частей имеет очень большое значение. Эфиры, летучие с водяным паром, отделяют отгонкой, нелетучие - извлекают петролейным эфиром или другими растворителями. Из полученных экстрактов извлекают обычно присутствующие в них кислоты содой, фенолы - щелочами, основания ( алкалоиды) - разбавленными кислотами. В растворе остаются, наряду с эфирами, углеводороды, спирты и другие нейтральные вещества. После отгонки растворителя в остатке определяют эфирное число, устанавливая таким образом, содержатся ли эфиры в исследуемом веществе и если содержатся, то в каком количестве. [29]
Натрий постепенно растворяется с выделением водорода и через несколько часов реакционная смесь превращается в желтоватую густую массу кристаллов натриевой соли щавелево-уксусного эфира. Для выделения свободного щавелееоуксусного эфира, из полученной таким спосо бо м чистой натриевой соли, осадок смешивают с водой и осторожно подкисляют разбавленной соляной кислотой. Продукт извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают и высушивают. Остаток после отгонки растворителя фракционируют в вакууме. [30]
Страницы: 1 2 3 4