Cтраница 4
В колбе с притертой пробкой растворяют фенол в разбавленном растворе едкого натра и постепенно прибавляют диметилсульфат в количестве несколько больше вычисленного ( осторожно, очень, ядовит. После добавления каждой порции диметилсульфата необходимо тщательное и продолжительное перемешивание. Течение реакции метилирования обнаруживается по разогреванию и выделению эфира фенола - в-виде масла или кристаллов. Для завершения реакции и разло-жеяшшзбыточното тщметилсульфата-рватпгятагаунг смесь-нагре-вают с обратным холодильником на водяной бане в течение получаса. По охлаждении эфир фенола отфильтровывают, отделяют в делительной воронке или извлекают эфиром и подвергают очистке. [46]
Для многотоннажного производства и непрерывного процесса необходима разработка специального узла отделения мыл. Поведение таких мыл при ректификации не изучено. В связи с этим операция омыления в блоке подготовки заменена выделением эфиров в виде кубового остатка из широкой фракции в 3 - й колонне. [47]
Наиболее отработанным способом анализа крови на эфир представляется процедура, основанная на методе определения спирта по Видмарку. Можно рекомендовать проведение анализа по описаниям Г. И. Остапенко ( 1965) или Price и Price ( 1956), приспособивших метод Видмарка для оценки количества диэтилового эфира. Ниже описан метод определения эфира в крови по Г. И. Остапенко с некоторыми дополнительными рекомендациями. Метод включает диффузионное выделение эфира из образца крови с последующим поглощением его раствором двухромовокислого калия, окисление эфира и йодомет-рическое титрование избытка бихромата. [48]
После фильтрации раствора через пористый фильтр определенный объем его прибавляют по каплям при - 60 С к эфирному раствору три-и-бутилбората, помещенному в закрытый аппарат. Этим способом алкилборонят может быть получен непосредственно, так как непрореагировавший триалкплборат гидроли-зуется легче, чем боронат. Ни тот, ни другой способ не оказались удобными для выделения эфиров феннлборной кислоты, так как гидролиз неизменно приводит к выделению свободной кислоты. [49]
Было установлено, что время, которое необходимо для элюиро-вания метилового эфира цыс. Разделение изомеров эфиров моноеновых жирных кислот можно легко провести при наличии 10 - 20 г образца, а для выделения эфиров цис цис-д неЕОвых и цис цис цис-тркеноъых. [50]