Cтраница 3
Арилойсиуксусные кислоты ло этому способу получают, нагревая феноляты щелочных металлов с эфир а ми галоидуксус-ных кислот в спиртовом, яли ацетоновом растворе, или без растворителя. После выделения эфира арилоксиуксусной кислоты его омыляют щелочью и кислоту осаждают из водного щелочного раствора соляной кислотой. [31]
Нагревают с хлорокисью фосфора или перегоняют над пя-тиокисью фосфора. В таких случаях выделение эфира гидракриловой кислоты, как описано выше, не обязательно. [32]
Выход я-нитрозодифепиламина зависит от времени контакта я-нитрозофенола с подкисленным растеором спирта. Более высокий выход получается при выделении эфира из реакционной мае-сьг. Наибольшая степень превращения ( 96 %) достигается в присутствии этилового эфира - нитрозофенола, соляной кислоты и этанола к качестве растворителя. [33]
После окончания выдержки к продукту конденсации, представляющему собой густую желеобразную гигроскопическую массу светло-коричневого или желтого цвета, ие поддающуюся фильтрованию при комнатной ( 20 - 25 С) температуре, приливают 27 3 мл абсолютного метанола и перемешивают 15 - 20 мин до полного растворения. Полученный раствор применяют на следующей стадии без выделения Na-формилфторуксусного эфира. [34]
Избыток щелочи следует титровать с метиловым красным. Сложноэф ирная группа эфира п-оксибензойнон кислоты при этом не затрагивается, что подтверждается выделением непрореагировавшего эфира после проведения анализа и идентификацией хроматографией на бумаге. [35]
Советский химик В. Н. Белов показал, что широко известный метилирующий агент - диметилсульфат - способен также сульфировать ароматические соединения. Так, например, при взаимодействии диметилсульфата с трифениламином при температурах выше 150 происходит выделение ди-метилового эфира и образование продуктов сульфирования исходного амина. Продукты сульфирования получаются также при нагревании с диметилсуль-фатом простых эфиров фенолов. [36]
При проведении синтеза полных эфиров в расплаве установлено, что наряду с реакционной водой выделяется и некоторое количество 2-винилфурана, образующегося в результате декарбокси-лирования 2-фурилакриловой кислоты. Наличие в сфере реакции данного соединения приводит к образованию повышенного количества смолистых веществ, затрудняющих выделение эфира. Из рисунка ( а) видно, что с увеличением продолжительности этерифика-ции и температуры нагрева реакционной массы увеличивается выделение1 2-винилфурана. Так как 2-винилфуран - легко полимери-зующееся соединение, можно предположить, что смолистые вещества в ] продуктах реакции образуются вЧ результате его полимеризации, а также частичного термического осмоления получающегося полного эфира. [37]
Исследование показало, Что давление в колонне оказывает существенное влияние на процесс выделения эфиров и альдегидов при эпюрации. Скибало подтвердил, что изменение давления оказывает более существенное влияние на выделение альдегидов, чем на выделение эфиров. Для эфиров при этой крепости навалки влияние изменения давления незначительно. [38]
Раствор хлористого натрия из первого сушильного бака 2 периодически спускают и присоединяют к промывной воде. Раствор хлористого кальция из сушильных баков 3 и 4 спускают в куб ПДА и подвергают разгонке дпя выделения эфира и спирта, а кубовый остаток направляют на регенерацию хлористого кальция путем выпарки в чаше на голом огне. [39]
Из куба этернфикационной колонны отбирается сырой эфир, который подается на дистилляцию под вакуумом для выделения паратолуилового эфира и диметиловых эфиров тере-и изофталевой кислот. Из куба колонны дистилляции отбирается обратный эфир, подаваемый вновь на окисление, а смесь эфиров разгоняется для выделения паратолуилового эфира. [40]
Если в результате испарения жидкости понижение температуры очень велико, то может происходить конденсация влаги. Это явление весьма нежелательно для процесса пленкообразова-ния, так как оно может вести к побелению поверхности пленки вследствие выделения эфира целлюлозы из раствора под влиянием воды. Поэтому при выборе растворителей для переработки эфи-ров целлюлозы в пленочные материалы и установления условий пленкообразования необходимо учитывать указанное выше понижение температуры при испарении. [41]
Для лучшей растворимости оксибензойную кислоту этерн-фицируют. Реакцию проводят в присутствии серной кислоты при 100 - 170 С при атмосферном давлении и в вакууме ( 50 мм рт. ст.) с последующей нейтрализацией и выделением эфира. [42]
Получение эфира N-лихлоргликоколя пн - Растворяют в небольшом количестве воды 14 г хлоргндрата эфира гликоколя и раствор обрабатывают 1ЮО см & IN раствора едкого натра для связывания соляной кислоты. В полученный таким путем раствор, содержащий свободный эфир гликоколя, пропускают хлор. Тотчас начинается выделение эфира М - дихло1ргликоколя в гиде желтого масла. По окончании пропускания высчитанного количества хлора выделяется около 15 г масла. [43]
Процесс енолизации проводят в присутствии ионообменных смол. Вначале осуществляют этерификацию диацетон-2 - кето - Ь - гулоновой кислоты в спиртовом растворе в присутствии катионита в Н - форме. Реакционную массу без выделения эфира подвергают енолизации в присутствии анионо-обменных смол при температуре около 60 С. Амберлита 200 ( Н - формы) и при перемешивании нагревают 1 ч с обратным холодильником. После отгонки растворителя ( постепенно в течение 4 ч) удаляют смолу, вводятанио-нит Амберлит 1RA - 410 ( 100 мл) и проводят реакцию енолизации. Аскорбиновую кислоту элюируют из смолы 4 % - ным водным раствором едкого натра. [44]
Оказалось, что диал-килфосфинистые эфиры являются сравнительно сильными комплексо-образователями и в процессе реакции связываются образующимся галоидным магнием в комплекс, который не удается разрушить простой экстракцией. Таким образом, для выделения эфиров диалкилфосфинистых кислот необходимо было применять вещества, вытесняющие их из комплексных соединений с галоидным магнием. [45]