Cтраница 2
Следы элементов-примесей, содержащиеся в экстракте, определяют спектрально после выпаривания экстракта на графитовый коллектор. [16]
Для очистки экстрактов от пигментов обычно используют ряд способов: выпаривание экстракта досуха, растворение активных веществ в воде и освобождение от пигментов путем декантирования, многократное перехроматографирование; предварительное разделение экстрактов на колонках с адсорбентами. Наиболее быстрым способом, позволяющим освободиться от пигментов, является очистка толуолом пятен экстрактов, нанесенных на полоску хро-матографической бумаги. [17]
Серджент ( Sergeant, 1958) рекомендует отщеплять хлор при кипячении сухого остатка после выпаривания экстракта с натрием, нафталином и тетрагидрофураном. Предложена последующая хроматографическая очистка и объемометрическое определение хлора ртутно-оксицианидным методом. [18]
Пиридиновый метод, применяемый обычно для определения остаточных количеств каратана, включает в себя тщательное выпаривание экстракта, перегонку с паром, экстракцию дистиллята, выпаривание и, наконец, колориметрирование с применением пиридинового реагента. Однако разработаны и менее сложные методики, не требующие перегонки с паром. В одной из них2 для образования окрашенного соединения используют спиртовый раствор гидроокиси тетраэтиламмония, в другой 3 для этой цели применяют К К-диметилформамид. [19]
Кадмхй отделяют от цинка двухкратной экстракцией из щелочного раствора в виде днтизоната разрушением последнего и выпариванием экстракта с азотной кислотой с последующим переведением в раствор. Определение производят с применением сульфарсазена. [20]
Определение кобальта основано на экстрагировании его раствором дитизона в четыреххлористом углероде из аммиачно-цитратного раствора пробы и на выпаривании экстракта досуха, прокаливании остатка, растворении его в царской водке, восстановлении хлоридом олова ( II) и колориметрическом определении роданидно-ацетоновым методом ( стр. [21]
Определение кобальта основано на экстрагировании его раствором дитизона в четыреххлористом углероде из аммиачно-цитратного раствора пробы и на выпаривании экстракта дссуха, прокаливании остатка, растворении его в царской водке, восстановлении хлоридом олова ( II) и колориметрическом определении роданидно-ацетоновым методом ( стр. [22]
Мышьяк определяют в никелевых электролитах химико-спектральным методом [32], заключающимся в экстракции мышьяка раствором диэтилдитио-фосфорной кислоты в СС14 из 6 М НС1, выпаривании экстракта и спектральном анализе полученного концентрата. Метод позволяет определять до 0 16 мкг As / мл. [23]
Для выпаривания экстрактов, содержащих пестициды, весьма удобен выпариватель Кудерна - Даниша. [24]
Были произведены многочисленные попытки удалить из экстракта мешающий работе протеин с низким молекулярным весом без потерь сенсибилизатора. Замечено, что в процессе выпаривания экстракта потери протеина в результате сушки, например на стенках колбы, сопровождались потерями сенсибилизатора, который удерживался протеином. [25]
В капилляр вставляют нить. Чашку нагревают сверху инфракрасной лампой до полного выпаривания экстракта. Диэтилдитискарбаминат меди концентрируется на верхней части нити, выступающей из капилляра, и окрашивает ее в желтый цвет. Под микроскопом сравнивают интенсивность окраски нити и стандарта. [26]
В процессе анализа неоднократно возникает необходимость перевода экстрагированных из пробы веществ из одного растворителя в другой. Чтобы исключить этот источник ошибок, необходимо не допускать выпаривания экстракта досуха. Как правило, в процессе анализа перевод пробы производится из растворителя с низкой температурой кипения в растворитель с более высокой температурой кипения. Поэтому при выпаривании растворителя из экстракта целесообразно добавлять в него небольшое количество растворителя с более высокой температурой кипения. [27]
Для очистки экстрактов от пигментов обычно используется ряд способов: выпаривание экстракта досуха, растворение активных веществ в воде и освобождение от пигментов путем декантирования; многократное перехроматографирование; предварительное разделение экстрактов на колонках с адсорбентами. Наиболее быстрым способом является очистка толуолом пятен экстрактов, нанесенных на полоску хроматографической бумаги. Преимущество этого метода очистки заключается в скорости, в простоте и возможности биологического и химического контроля за отогнанными пигментными пятнами. Такой контроль необходим, поскольку, как указывалось, ИУК и другие индолы легко могут сорбироваться на липоидных продуктах. К тому же ИУК обладает слабой ( до Rf 0 4) подвижностью в толуоле. [28]
Поеде расслаявания жидкостей нижний сдой ( СНС15) переносят в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 15 мл воды и повторяют операцию экстракции дитазоном, выпаривания экстракта и обработки сухого остатка азотной кислотой. [29]
Известно несколько методов очистки экстрактов перед ТСХ-разделением. Следует помнить, что большинство пестицидов летучи и для предотвращения потерь на стадии выпаривания экстрактов следует применять дополнительные меры предосторожности. Для получения правильных результатов при добавлении к исследуемой почве известного количества пестицидов стандартные, холостые и рабочие пробы следует подвергать всем стадиям обработки. [30]