Выпаривание - экстракт
Cтраница 3
Так, например, 3 кг корней раувольфии рвотной экстрагируют 14 л СН3ОН и после выпаривания экстракта в вакууме получают 284 г остатка, который растворяют в 15 % - ной СН3СООН и фильтруют. Фильтрат подкисляют НС1 до рН 2 и прибавляют раствор рейнеката аммония в разбавленной СН3СООН при охлаждении льдом и размешивании. [32]
Щелочные металлы переводят в карбонаты и в одной порции исследуемого раствора оттитровывают кислотой сумму карбонатов лития, натрия и калия. Другую порцию раствора выпаривают досуха, высушивают при 250 С и остаток обрабатывают смесью воды и этанола ( 1: 1), как это описано на стр. Остаток после выпаривания водно-этанольного экстракта, состоящего из карбонатов натрия и калия, растворяют в воде и оттитровывают соляной кислотой. Разность двух титрований соответствует содержанию карбоната лития. [33]
 |
Теплоты испарения растворителей при их температурах кипения. [34] |
Экстракция приводит не только к получению концентрата данного вещества, но одновременно отделяет его от некоторых сопутствующих соединений. Экстракция в сочетании с последующим выпариванием может дать существенные результаты. Затрата тепла на выпаривание экстракта значительно меньше, чем при выпаривании водного раствора. [35]
Контрольной опыт проводят следующим образом. Далее проводят контрольную пробу через все стадии анализа испытуемой пробы. К концентрату, полученному после выпаривания экстракта, приливают 0 9 количества раствора аммиака, пошедшего на нейтрализацию испытуемой пробы, и выпаривают его досуха. К остатку приливают 2 мл азотной кислоты и вновь выпаривают взвесь досуха. Концентрат смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10 % хлористого натрия. [36]
Для учета загрязнений, вносимых извне, проводят контрольный опыт. Доводят суммарный объем до 30 мл, снова устанавливают рН 8 и далее имитируют ход анализа испытуемой пробы. К концентрату, полученному после выпаривания экстракта, приливают 0 9 количества раствора аммиака, пошедшего на нейтрализацию испытуемой пробы, и выпаривают его досуха. Далее приливают 2 мл азотаой кислоты и вновь выпаривают взвесь досуха. Концентрат смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10 % хлористого натрия. [37]
Предложен способ упаривания экстракта диэтилдитиокарбамината меди на хлопковой нити ( сорбционная способность которой подавлена в результате специальной обработки) с последующим колориметрированием окрашенного конца нити [ 5031 - Медь экстрагируют хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината свинца, экстракт переносят в тефлоновую чашечку, закрытую пробкой с укрепленным в ней капилляром, внутренний диаметр которого равен 1 0 - 1 5 мм. В капилляр вставлена нить. Чашечку нагревают сверху под ИК-лампой до полного выпаривания экстракта. Диэтилдитиокарбаминат меди при этом концентрируется на верхней части нити, которая выступает из капилляра, окрашивая этот конец нити в желтый цвет. Интенсивность окраски сравнивают под микроскопом со шкалой стандартов. Он был использован для определения меди в микронавесках селенида кадмия. [38]
Определение органических бромпроизводных начинают с их отделения от субстрата. Если возможно, экстракцию сочетают с омылением, вводя в экстрагент щелочные реагенты, например этаноламин. Но и в этом случае определению образовавшихся бромидов предшествует выпаривание экстракта и озоление. [39]
Опытный образец растительной пробы измельчают, берут навеску 20 г в колбу с притертой пробкой, заливают 50 мл хлороформа и экстрагируют на ротаторе 30 мин. Экстракт сливают в цилиндр с притертой пробкой. Растительную массу в колбе заливают новой такой же порцией хлороформа и снова экстрагируют в течение получаса. Выпаривание экстрактов проводится в фарфоровых чашках на водяной бане. В них постепенно, по мере испарения, переносят 80 мл экстракта, который высушивают досуха, не допуская, однако, пересушивания. [40]
 |
Значения разности почернений аналитической линии и фона для различных масел. [41] |
Для анализа экстракта его выпаривают на плоском торце медного электрода. Спектры возбуждают конденсированной искрой. На гладкой поверхности пленка плохо держится. Существенное значение имеют температура и способ выпаривания экстракта с торца электрода. [42]
Природа и число компонентов в препаратах изменяются в широких пределах. Поэтому успех анализа по ИК-спектрам зависит в значительной мере от того, можно ли выделить интересующий компонент в относительно чистом виде. Для этой цели широко применялась экстракция растворителем. Последовательность действий в этом случае такова: извлекают лекарственное вещество с помощью выбранного растворителя, получают спектр ИК-поглощения непосредственно этого экстракта или другого раствора, полученного после перенесения вещества в оптимальный для инфракрасного анализа растворитель путем выпаривания экстракта и нового растворения. [43]
Страницы: 1 2 3