Cтраница 3
Численное значение показателей степени щ3 зависит от характера физических законов, свойственных исследуемому объекту, а также от принятых методов аппроксимации исходных данных. Как будет показано далее, величина aid грает существенную роль при выполнении количественного анализа методом, базирующимся на теории подобия. [31]
То же относится и к анализируемой пробе. Практически при выполнении количественных анализов хроматографи-ческим методом большинство авторов пользуются средними результатами параллельных определений. [32]
Количественный анализ служит для определения количественного состава изучаемого объекта. В этом случае находят или содержание химических элементов, или содержание химических соединений. Качественный анализ в принципе предшествует количественному, так как для выполнения количественного анализа требуется знать качественный состав. Однако практически редко приходится прибегать к качественному анализу, так как почти всегда из предшествующего опыта качественный состав уже известен. Например, гемоглобин в крови содержится всегда. При анализе крови требуется определять именно количественное содержание гемоглобина. То же самое относится и к содержанию в крови многих химических элементов, например железа, цинка, меди. [33]
Несенсибилизированные пластинки можно проявлять при красном свете, сенсибилизированные - - в темноте. Поэтому при проявлении эти условия должны быть постоянны, особенно при выполнении количественного анализа. Время проявления обычно указано в рецепте к проявителю и на коробках с пластинками; как правило, оно не превышает 3 - 4 мин. При повышении температуры проявителя процесс проявления ускоряется, но при этом увеличивается вуаль и может произойти набухание желатинового слоя. Обычно проявление производят при 18 - 20 С. При проявлении пластинка должна лежать эмульсионным слоем вверх, раствор проявителя необходимо непрерывно перемешивать покачиванием кюветы. [34]
Значительно более точные результаты получают по методам пламенной фотометрии и эмиссионной спектроскопии. При выполнении определения по первому методу навеску масла помещают в зону действия искрового разряда высокого напряжения, в результате чего различные элементы испускают световые волны с характерной для каждого из них длиной. Более усовершенствованные методы позволяют разделять волны и измерять их длину при помощи сцинтилляционных трубок. Обычный спектроскоп дает возможность качественно определять различные металлы, содержащиеся в масле, а также приближенно устанавливать их концентрацию по интенсивности линии спектра того или иного металла. Однако для выполнения количественного анализа требуется более дорогостоящее оборудование. [35]
Третий вопрос, требующий решения на ранних стадиях планирования анализа, связан с химическим составом образца. Часто ответ можно получить, рассмотрев происхождение материала; в других случаях можно предпринять частичный или полный качественный анализ. Поэтому определение концентрации данного элемента методом простым и ясным в присутствии одних элементов или соединений может потребовать много утомительных и трудоемких разделений, прежде чем его можно будет применить в присутствии других. Растворитель, подходящий для одной комбинации соединений, может оказаться совершенно непригодным применительно к другой комбинации. Ясно, что знание качественного химического состава необходимо при выполнении количественного анализа. [36]
Часто происходит адсорбция полярных сорбатов на крем-нийсодержащих материалах, используемых в качестве носителя в газожидкостной хроматографии. Это явление искажает определение термодинамических данных, но не вредит аналитической пригодности газовой хроматографии, пока профили зон остаются приемлемо симметричными. Степень адсорбции зависит от природы носителя и обработок, которым он был подвергнут. Основной недостаток, связанный с адсорбцией анализируемых веществ на носителе, - отсутствие воспроизводимости этого явления; поэтому разные колонки, приготовленные с одним и тем же растворителем, будут иметь различные селективности и, следовательно, различные степени разделения для некоторых пар веществ. Сильная адсорбция чаще всего имеет результатом хвостатые пики, которые не могут быть, использованы для выполнения количественного анализа. [37]