Cтраница 3
Для выполнения определения в 3 - 4 колбах емкостью по 100 мл готовят растворы определяемого вещества, растворяя 0 05; 0 075; 0 100; 0 125 г соответственно в 50 мл растворителя. После растворения вещества колбу с раствором термостати-руют 15 - 20 мин при 20 С. Затем раствор из колбы наливают через трубку 7 в осмометр до шлифа. Трубку закрывают пробкой, вытесняя избыток раствора из ячейки, и в кольцевой зазор наливают ртуть для герметизации ячейки. Осмометр помещают в стакан с растворителем, предварительно термостатированный, отмечают начальный уровень в капиллярах и переносят весь прибор в термостат. Разницу между уровнями жидкости в капиллярах регистрируют как высоту столба растворителя. [31]
Для выполнения определения цилиндры до краев наполняют исследуемой водой, дают выделиться пузырькам воздуха и через 5 - 10 мин определяют мутность. Деревянный диск с набором стеклянных эталонов вращают над цилиндром, в который налита дистиллированная вода, до совпадения мутности одного из стеклянных эталонов с мутностью исследуемой воды. [32]
Для выполнения определения навеску 1 - 3 г разлагают подходящим методом, например [ 59а, 76а ], и после выделения щелочных металлов сухой остаток растворяют в - 2 мл воды с добавлением одной капли концентрированной соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют при перемешивании 20 мл абсолютного этанола и 60 мл абсолютного эфира. Фильтрат ( с присоединенными промывными водами), содержащий литий, выпаривают досуха на паровой бане. К остатку прибавляют каплю концентрированной соляной кислоты, растворяют в 96 % этаноле и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. [33]
Для выполнения определения в колбу Вюрца емкостью 5 мл вводят до 0 5 мл анализируемого раствора, 0 5 мл ИС1 ( 1: 1), несколько кусочков скрученной оловянной фольги, закрывают колбу корковой пробкой и нагревают, не доводя жидкость в колбе до бурного кипения. В случае присутствия мышьяка, влажное пятно окрашивается в желтый и даже в черно-бурый цвет с металлическим налетом, в зависимости от содержания мышьяка. [34]
Для выполнения определения в колбу на 100 мл вводят 5 - 10 мл 5 % - ного раствора фенола в качестве восстановителя гипобромита, 10 N NaOH до достижения общей концентрации ] щелочи, равной 2 г-экв / л, 2мл 0 1 % - ного раствора желатина и не достающий до метки объем воды. [35]
Для выполнения определения к 5 мл нейтрального анализируемого раствора добавляют 10 мл 0 177 серной кислоты, 4лм 0 125 % - ного водного раствора молибденовокислого аммония и 1 мл 0 2 % - ного водного раствора сафранина. Перемешивают и оставляют на 10 мин. Прибавляют 10 мл смешанного экстрагента и встряхивают в течение 5 мин. После расслаивания жидкостей, продолжающегося около 15 мин. [36]
Для выполнения определения анализируемый раствор пропускают через соответствующим образом подготовленную колонку со смолой, устанавливая скорость протекания жидкости 1 7 мл / мин. Первые 15 мл раствора отбрасывают, из последующих 10 мл отбирают 5 мл для определения содержания роданид-иона. [37]
Для выполнения определения навеску анализируемой соли растворяют в воде, Ва2 - ионы осаждают серной кислотой в виде сульфата бария, осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают до постоянной массы и взвешивают. По количеству образовавшегося BaSO4 вычисляют содержание бария, имевшегося в навесках хлорида бария, и выражают содержание его в процентах. [38]
Для выполнения определения необходимы изоамиловый спирт и насыщенный раствор поваренной соли. Изоамиловый спирт должен быть высушен поташом ( К2СО3), разогнан в пределах температур 129 5 - 131 5 и подкрашен фуксином до малинового цвета. Насыщенный раствор поваренной соли приготовляют следующим образом. В стеклянной банке обычную поваренную соль промывают несколько раз большими порциями воды при перемешивании. После этого соль заливают водой и в течение четырех часов время от времени перемешивают. Получившийся насыщенный раствор фильтруют через двойной фильтр с чистой кристаллической поваренной солью. Фильтрат должен быть прозрачным. При малейшей мути, замеченной в нем, его вновь фильтруют до получения совершенно прозрачного раствора. Раствор сохраняют в бутыли, закрытой пробкой. При длительном хранении он иногда мутнеет и становится негодным к употреблению. [39]
Для выполнения определения приготовляют раствор из 25 00 г исследуемой селитры в мерной колбе на 500 мл, 50 мл этого рас-твора ( 2 5 г селитры) вливают в колбу Е, добавляют 50 мл воды, 5 мл алкоголя и 50 мл раствора едкого натра pro analysi ( уд. Затем прибавляют 8 - 10 г измельченного сплава Devarda и тотчас соединяют колбу с дестилляционным аппаратом. [40]
Для выполнения определения необходимы изоамиловый спирт и насыщенный раствор поваренной соли. Насыщенный раствор поваренной соли приготовляют следующим образом. В стеклянной банке обычную поваренную соль промывают несколько раз большими порциями воды при перемешивании. После этого соль заливают водой и в течение четырех часов время от времени перемешивают. Получившийся насыщенный раствор фильтруют через двойной фильтр с чистой кристаллической поваренной солью. Фильтрат должен быть прозрачным. При малейшей мути, замеченной в нем, его вновь фильтруют до получения совершенно прозрачного раствора. Раствор сохраняют в бутыли, закрытой пробкой. При длительном хранении он иногда мутнеет и становится негодным к употреблению. [41]
Для выполнения определения к 0 5 г испытуемого продукта приливают 15 мл 85 % - ной ортофосфорной кислоты и нагревают с обратным холодильником на глицериновой бане с температурой 130ji3 в течение 45 - 60 минут. Массу охлаждают, количественно переносят в отгонную колбу вместимостью 500 мл и осторожно нейтрализуют 40 % - ным раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [42]
Для выполнения определения 0 2 г концентрата нагревают с 4 г KHF2 в платиновой чашке при 500 - 600 С до прекращения выделения газообразных продуктов и сплавляют остаток при 1000 - 1100 С до получения прозрачного плава. [43]
Для выполнения определения две навески хрома по 1 25 г ( при содержании фосфора от 0 0004 до 0 002 %) или одну навеску, равную 1 г ( при содержании фосфора от 0 002 до 0 005 %), растворяют при нагревании в 70 мл НС1 ( 1: 1), насыщенной Вг2; в процессе растворения добавляют небольшими порциями Вг2 по мере его улетучивания из раствора. [44]
Для выполнения определения к 1 г марганца постепенно прибавляют 15 - 20 мл HN03 ( d 1 40), нагревают до растворения навески и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток выдерживают в сушильном шкафу при - 130 С в течение 1 часа. [45]