Cтраница 1
Соединенные бензольные вытяжки встряхивают с 400 ел разбавленной чистой серной кислоты ( 1: 10) и разделяют оба слоя, прежде чем начнет выпадать сульфат дионина. Если нужно, разбавляют дестиллированной водой. Раствор сульфата дионина обрабатывают в течение 30 мин. Светложелтому раствору вместе с промывной водой дают охладиться до 50 и осаждают белое оснщмние дионина разбавленным раствором чистого свободHlfe от железа углекислого калия. [1]
Соединенные бензольные вытяжки переносят в колбу с обратным воздушным холодильником, прибавляют ранее отфильтрованный осадок и при перемешивании нагревают на водяной бане до полного растворения хинона. Еще теплый раствор фильтруют и из колбы Вюрца медленно отгоняют бензол на водяной бане. [2]
Соединенные бензольные вытяжки переносят в колбу с обратным водяным холодильником, прибавляют ранее отфильтрованный осадок и при перемешивании нагревают на водяной бане до полного растворения хинона. Еще теплый раствор фильтруют и из колбы Вюрца медленно отгоняют бензол на водяной бане. [3]
Соединенные бензольные вытяжки переносят в колбу с обратным холодильником, прибавляют ранее отфильтрованный осадок и нагревают на водяной бане до полного растворения n - бензохинона. В теплый ( но не кипящий) раствор помещают безводный хлорид кальция и нагревают до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной. [4]
После этотр сгущают соединенные бензольные вытяжки А н бензольный раствор С до кристаллизации. Кристаллизуется наркотин и тгзпаверин. [5]
Когда жидкость разделится на два слоя ( в случае надобности прибавляют свежий бензол), отделяют верхний бензольный слой; водный слой еще раз извлекают бензолом и сушат соединенные бензольные вытяжки хлористым кальцием. Бензол отгоняют ( возможно полно) на водяной бане. Остаток смешивают с равным объемом эфира и оставляют-стоять в течение нескольких часов во льду. [6]
Когда жидкость разделится на два слоя ( в случае надобности прибавляют свежий бензол), отделяют верхний бензольный слой; водный слой еще раз извлекают бензолом и сушат соединенные бензольные вытяжки хлористым кальцием. Бензол отгоняют ( возможно полно) на водяной бане. Остаток смешивают с равным объемом эфира и оставляют стоять в течение нескольких часов во льду. [7]
Такая обработка повторяется еще два раза. Соединенные бензольные вытяжки охлаждают смесью снега и соли. [8]
После прибавления, поддерживая температуру в пределах 55 - 60 ( примечание 2), продолжают перемешивание еще 1 5 часа, а затем охлаждают смесь ниже 20, прибавляют 200 мл воды и после получасового стояния экстрагируют тремя порциями бензола по 100 мл каждая. Соединенные бензольные вытяжки промывают 50 мл воды, 10 / 0-ным раствором углекислого калия, снова тем же количеством воды, и высушивают над прокаленным сернокислым натрием. Отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена с елочным дефлегматором ( 25 см ], собирая фракцию, кипящую при 64 - 66 / 13 мм. [9]
Для выделения образовавшегося хинона раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют его сперва 30 мл бензола, а затем три раза порциями по 15 мл бензола. Соединенные бензольные вытяжки сушат небольшим количеством хлористого кальция, фильтруют через маленький фильтр в перегонную колбу и отгоняют бензол на водяной бане. Как только в холодильнике начнут появляться кристаллы хинона, перегонку прекращают, содержимое колбы выливают в стакан и высушивают хинон сначала между листами фильтровальной бумаги, а затем в эксикаторе над хлористым кальцием. [10]
Для выделения образовавшегося хинона раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют его сперва 30 мл бензола, а затем три раза порциями по 15 мл бензола. Соединенные бензольные вытяжки сушат небольшим количеством хлористого кальция, фильтруют через маленький фильтр в перегонную колбу и отгоняют бензол на водяной бане. Как только в холодильнике начнут появляться кристаллы хинона, перегонку прекращают, содержимое колбы выливают в стакан и высушивают хинон сначала между листами фильтровальной бумаги, а затем в эксика торе над хлористым кальцием. [11]
Для выделения свободного основания к солянокислому фенил-гидразину добавляют 1 л 25 % - ного раствора едкого натра. Выделившийся фенилгидразин экстрагируют бензолом ( 2 порции по 300 мл), соединенные бензольные вытяжки сушат 200 г твердого едкого натра ( примечание 6), после чего бензольный раствор сливают и перегоняют. Большую часть бензола можно отогнать при атмосферном давлении; остаток и некоторые примеси с низкой температурой кипения отгоняют в вакууме. В этом случае выход чистого продукта составляет 695 - 725 г ( 80 - 84 % теоретич. [12]
Соляная кислота нужна для того, чтобы предотвратить гидролитическое расщепление трифенилхлорметана. Когда жидкость разделится на два слоя ( в случае надобности прибавляют свежий бензол), отделяют верхний бензольный слой, водный слой еще раз извлекают бензолом и сушат соединенные бензольные вытяжки хлористым кальцием. Бензол отгоняют ( возможно полно), нагревая перегонную колбу на водяной бане. Остаток смешивают с равным объемом эфира и оставляют стоять в течение нескольких часов во льду до окончания кристаллизации трифенилхлорметана. [13]
На следующий день кислую жидкость фильтруют с отсасыванием через большую бюхнеровскую воронку, чтобы удалить большие количества образовавшихся смолистых веществ. Осадок на фильтре промывают двумя порциями по 350 мл воды и затем двумя порциями по 300 мл бензола. Соединенные бензольные вытяжки ( около 5 л) разделяют на две или три части и каждую часть промывают двумя порциями по 150 мл 5 % - ного раствора соды и двумя порциями по 100 мл воды. [14]
К смеси добавляют 10 - 15 мл чистого бензола, встряхивают в течение 1 - 2 мин. Такая обработка сточной воды бензолом повторяется до тех пор, пока не будет получена бесцветная вытяжка. Соединенные бензольные вытяжки без потерь переносят в мерную колбу таким образом, чтобы в нее не попали капли воды, увлеченные бензольной вытяжкой. [15]