Cтраница 4
Эфирная вытяжка была высушена сульфатом натрия и после отгонки растворителя остаток переведен через хлорангидрид в амид. [46]
Эфирная вытяжка при правильно проведенном процессе имеет желтый цвет. [47]
Эфирные вытяжки, слитые вместе, промывают возможно малым количеством воды, фильтруют через сухой фильтр и испаряют во взвешенной стеклянной или фарфоровой чашке при комнатной температуре. При наличии нитробензола остаются маслянистые желтоватые капли с сильным горькоминдальным запахом. Взвешивание чашки дает возможность судить о приблизительном количестве нитробензола. [48]
Эфирные вытяжки промывают лодой, высушивают над сернокислым натрием и растворитель отгоняют. Когда объем остатка достигнет 100 мл, начинают выпадать кристаллы. Выпарияание раствора продолжают, после чего кристаллы отфильтроиынают и высушивают. [49]
Эфирные вытяжки соединяют вместе и эфир отгоняют на паровой бане. Полученная неочищенная 8-ацетил-н - валериановая кислота представляет собой желтую жидкость с резким запахом. Выход ее cocife - вляет около 130 г. Сырой препарат очищают перегонкой с елочным дефлегматором высотой 75 см, применяя головку для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата при флегмовом числе 3: 1 и давлении 1 мм. Выход ее равен 66 - 79 г ( 45 - 55 % теоретич. Чистая кислота представляет собой бесцветное кристаллическое гигроскопическое твердое вещество, которое плавится ( в запаянном капилляре) при 34 - 35 и смешивается с водой во всех отношениях. [50]