Cтраница 2
По охлаждении раствор экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием, отгоняют эфир и перегоняют альдегид из перегонной колбы с воздушным холодильником. [16]
Сильнощелочной раствор подкисляют, извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат, как указано выше, и упаривают. Некоторые фенолы в щелочном растворе разлагаются и темнеют. Поэтому необходимо работать быстро и сразу же подкислять полученный щелочной раствор. [17]
После обесцвечивания сернистой кислотой раствор извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием и эфир сразу отгоняют. Продукт перекристалли-зовывают из небольшого количества воды или из петролейного эфира. [18]
После охлаждения смеси салициловый альдегид извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат прокаленным сульфатом натрия, эфир отгоняют, оставшийся салициловый альдегид перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 196 - 197 С. [19]
Альдегид извлекают эфиром ( 100 мл) в 2 приема, эфирную вытяжку сушат прокаленным сульфатом магния или натрия. [20]
Через сутки реакционную смесь обрабатывают ледяной вочой, продукт реакции извлекают эфиром и эфирные вытяжки сушат прокаленным поташом. [21]
Смесь 4 2 г уретана и 50 г 2 / 0-ной серной кислоты перегоняют с паром, дестиллат экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат с сернокислым натрием. [22]
Из щелочных и нейтральных растворов кислоты выделяют прибавлением соляной кислоты и экстрагированием в течение 8 - 10 часов эфиром в аппарате Kutsc her - St eud еГя; эфирную вытяжку сушат глауберовой солью и осторожно отгоняют эфир. Для уксусной и пропионовой кислот применим также метод, указанный на стр. Хорошие результаты можно нередко получить выпариванием досуха нейтрального водного раствора и осторожным прибавлением, при охлаждении, сухого эфира и хлористого тионила, а затем анилина. [23]
Охлажденный дистиллят в делительной воронке дважды экстрагируют эфиром, беря каждый раз по 50 мл. Эфирные вытяжки сушат твердым едким кали, фильтруют и отгоняют эфир из круглодонной колбы с насадкой. После отгонки эфира к содержимому колбы прибавляют 10 мл уксусного ангидрида, вставляют обратный холодильник и кипятят 15 минут, охлаждают, прибавляют насыщенный раствор Na2CO3 до явно щелочной реакции и вновь перегоняют с водяным паром. [24]
К нему прибавляют раствор 40 г ( 0 2-моля) 2 3-ди-бромпропена в 100 мл эфира. Эфирные вытяжки сушат прокаленным MgSO4, растворитель отгоняют, сульфид перегоняют в вакууме. [25]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, вносят 5 0 г ( 0 03 моль) 1 1-дифтор - 1-нитропентанола - 2, 10 г ( 0 035 моль) КгСггОу, 14 мл воды, осторожно, по каплям, добавляют 16 5 мл концентрированной H2S04 и перемешивают 30 мин при 90 С. Эфирные вытяжки сушат над MgS04, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. [26]
Эфирные вытяжки сушат над MgS04, эфир отгоняют. Продукт перегоняют в вакууме. [27]
Для удаления метилкумарина, количество которого обычно составляет от 4 до 6 %, продукт реакции растворяют приблизительно в двойном по объему количестве 20-проц. Эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием, эфир отгоняют, а остаток подвергают перегонке в вакууме. [28]
Действием 30 % - ного раствора едкого кали на полученный раствор соли амина выделяют свободный амин, который экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат поташом, и после отгонки эфира амин перегоняют. [29]
Для очистки полученную соль амина растворяют в воде, подщелачивают аммиаком и извлекают основание эфиром. Эфирную вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия, после чего пропусканием сухого хлористого водорода осаждают амин в виде солянокислой соли. Полученную таким образом соль амина, отличающуюся высокой степенью чистоты, отсасывают и сушат. [30]