Cтраница 3
Дестиллат насыщают сернокислым аммонием и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат над сернокислым натрием, эфир отгоняют, а остающееся масло растворяют в петро-лейном эфире. Выход колеблется от 45 до 70 % от теоретич. [31]
Для удаления непрореагнровавшего фенола эфирный раствор взбалтывают с 10 мм 20 - процентного1 раствора едкого - натра, и отделенный от щелочи эфирный раствор тщательно взбалтывают с 40-процентным раствором бисульфита натрия для связывания небольших количеств ( в результате побочной реакции) циклогексанона. Эфирную вытяжку сушат безводным углекислым калием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник. Сначала отгоняются остатки эфира с небольшим количеством циклогек-сана, а при 160 - 161 переходит чистый гексанол. [32]
Затем удаляют эфир на водяной бане, нитробензол отгоняют с паром, а остаток после перегонки трижды извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат безводным сульфатом натрия, удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. [33]
Эфирную вытяжку сушат обезвоженным сульфатом натрия и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. При 80 ( 12 мм) отгоняется около 0 5 г фенола, который собирают отдельно, а затем при 156 - 159 перегоняется около 8 5 г чисто белого резорцина ст. пл. [34]
Затем s отгоняют сполна весь спирт, остаток растворяют в воде, ще - лочной раствор нейтрализуют соляной кислотой и прибавляют хлори стого кальция. Эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием2), эфир отгоняют на водяной бане, а остаток переливают в клисталлизатор. После удаления последних следов эфира ( выпариванием в вакуум эксикаторв над серной кислотой), выделяется белая кристаллическая масса представляющая диэтилмалоновую кислоту. [35]
Охлажденный раствор шесть раз экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием, а затем фильтруют. После испарения эфира остается 3 6 г ( 72 %) 2-окси - 4-метилтиазола. В результате дополнительного экстрагирования эфиром выход увеличивается. После перекристаллизации препарата из бензиновой фракции получают 3 0 г ( 60 %) чистого вещества ст. пл. [36]
Дестиллат насыщают сернокислым аммонием и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат над сернокислым натрием, эфир отгоняют, а остающееся масло растворяют в петро-лейном эфире. Выход колеблется от 45 до 70 % от тооретич. [37]
Перегон с водяным паром извлекают эфиром и затем фирную вытяжку тщательно промывают раствором NaUH ля удаления фенола. Эфирную вытяжку сушат GaU2, эфир тгоняют на водяной бане при 40 - 50, а остаток перего-яют в вакууме. С: Н ОСН2 - СН2Вг, в колбе остаются леды двузамещенного эфира. [38]
После охлаждения окислительной смеси бензойную кислоту извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат над NaaS04 и растворитель отгоняют. Бензойную кислоту перекристаллизовывают из горячей воды, предварительно насыщенной на холоду бензойной кислотой. [39]
Эфирный раствор декантируют и содержимое колбы экстрагируют несколько раз эфиром. Соединенные вместе эфирные вытяжки сушат непродолжительное время безводным сульфатом натрия и большую часть эфира удаляют перегонкой. Концентрированный раствор эфира охлаждают до - 15; кристаллизация свободной 2-метилизомочевины, протекающая с почти количественным выходом, происходит при трении стеклянной палочки о стенки сосуда. Свободное основание собирают, пока оно еще холодное, и помещают на пористой пластинке возможно скорее в эксикатор с серной кислотой. Свободное основание можно дополнительно очистить ( примечание 1) перегонкой при пониженном давлении. При давлении 9 мм рт. ст. основание перегоняется без разложения при 82, и его собирают в охлаждаемом льдом приемнике. [40]
Холодный раствор обрабатывают эфиром, эфирные вытяжки сушат и перегоняют в вакууме. [41]
Реакция закапчивается при 130 - 135 в течение 20 - 30 мин. Амин тщательно извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат над сплавленцын едким натром, эфир отгоняют и остаток перегоняют. [42]
Для получения свободного основания соль растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор вливают в делительную воронку и прибавляют ( при сильном взбалтывании) крепкого раствора едкого натра до заметной щелочной реакции. Выделившееся в виде масла основание, окрашенное в коричнево-красный цвет, извлекают эфиром и эфирную вытяжку сушат свежесплавленным поташом в течение 12 часов. [43]
Затем к смеси прибавляют 400 мл 25 % - ной серной кислоты и содержимое воронки непрерывно взбалтывают до тех пор, пока не исчезнет медное производное ( 5 - 10 мин. После отделения эфирного слоя водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, и соединенные вместе эфирные вытяжки сушат над хлористым кальцием. Эфир отгоняют на паровой бане, а остаток ( сложный эфир) перегоняют в вакууме. [44]
После выпаривания в вакууме при 35 до 270 мл, экстракции 1300 мл бензола, удаления нерастворившегося вещества и трехкратной экстракции бензольного раствора 330 мл 5 % - ного раствора бикарбоната натрия получают раствор, который подкисляют до рН 2 10 % - ной серной кислотой; небольшое количество черной смолы, выпавшей при этом, отбрасывают. Затем дисульфид три раза экстрагируют эфиром ( общий объем эфира, примененного для экстракции, составляет 2 л) и эфирные вытяжки сушат. После отгонки эфира получают 31 7 г дисульфида. Последний не удается перекристаллизовать, так как он при этом становится вязким; превращение в тиол и попытка получить из тиола опять дисульфид сопровождается сильным осмоле-нием. [45]