Cтраница 1
Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным углекислым калием, отгоняют эфир из небольшой перегонной колбы на водяной бане. [1]
Соединенные эфирные вытяжки сушат несколькими кусочками твердого едкого кали, отгоняют эфир на водяной бане и перегоняют анилин из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник. [2]
Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым магнием и эфир отгоняют. После отгонки остается светложелтое, быстро закристаллизовывающееся масло. Выход вератрового альдегида, плавящегося при 43 - 44 5, составляет 164 - 173 г ( 82 - 87 % теоретич. Продукт достаточно чист для большинства целей, однако может быть еще лучше очищен с небольшой потерей перегонкой в вакууме. Так как альдегид легко окисляется на воздухе, его следует сохранять в плотно закупоренных или запаянных сосудах. [3]
Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным углекислым калием, отгоняют эфир в небольшой перегонной колбе на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют фурфуриловый спирт и собирают фракцию, кипящую при 169 - 172 С. [4]
Соединенные эфирные вытяжки сушат несколькими кусочками твердого едкого кали, отгоняют эфир на водяной бане и перегоняют анилин из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник. [5]
Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым магнием и эфир отгоняют. После отгонки остается светложелтое, быстро закристаллизовывающееся масло. Выход вератрового альдегида, плавящегося при 43 - 44 5, составляет 164 - 173 г ( 82 - 87 % теоретич. Продукт достаточно чист для большинства целей, однако может быть еще лучше очищен с небольшой потерей перегонкой в вакууме. Так как альдегид легко окисляется на воздухе, его следует сохранять в плотно закупоренных или запаянных сосудах. [6]
Для выделения фурфурилового спирта дестиллат насыщают углекислым калием и несколько раз экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат сплавленным углекислым калием, эфир отгоняют на водяной бане и затем перегоняют фурфуриловый спирт, пользуясь воздушным холодильником. [7]
Водный слой после отделения сырой кислоты экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл каждая. Соединенные эфирные вытяжки сушат хлористым кальцием, эфир отгоняют и остаток фракционируют в вакууме из специальной колбы Клайзена ( стр. Выход: 10 - 12 г. Общий выход: 72 - 75 г ( 71 - 74 % теоретич. [8]
Дикетон экстрагируют эфиром; водный слой обрабатывают один раз тем же растворителем. Соединенные эфирные вытяжки сушат над безводным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме - из обычной колбы Клайзена. Никотиноилбензоилметан и диникотиноилметан не растворимы в эфире, поэтому их отфильтровывают от водного раствора и очищают кристаллизацией из 95 % - ного этилового спирта. [9]
Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл эфира и встряхивают. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием, переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. [10]
Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл эфира и встряхивают. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. [11]
Для выделения фурфурилового спирта дестиллат насыщают углекислым калием и несколько раз экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат сплавленным углекислым калием, эфир отгоняют на водяной бане и затем перегоняют-фурфуриловый спирт, пользуясь воздушным холодильником. [12]
Дестиллат насыщают растертым в порошок хлористым натрием, переливают в делительную воронку и несколько раз извлекают фенол эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат хлористым кальцием и эфир отгоняют на водяной бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют фенол, нагревая перегонную колбу на сетке. В приемнике фенол быстро застывает в бесцветную кристаллическую массу. [13]
Остаток после отгонки спирта растворяют в небольшом количестве воды и извлекают продукт реакции путем трехкратного взбалтывания с эфиром, применяя каждый раз по 20 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют, а этилмалоновый эфир перегоняют из маленькой перегонной колбы с воздушным холодильником. [14]
Дестиллат насыщают растертым в порошок хлористым натрием, переливают в делительную воронку и несколько раз извлекают фенол эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат хлористым кальцием и эфир отгоняют на водяной бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют фенол, нагревая перегонную колбу на сетке. В приемнике фенол быстро застывает в бесцветную кристаллическую массу. [15]